CH122731A - Process for the manufacture of synthetic camphor. - Google Patents

Process for the manufacture of synthetic camphor.

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CH122731A
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synthetic camphor
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Darrasse Leon
Darrasse Etienne
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Darrasse Leon
Darrasse Etienne
Dupont Lucien
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Description

  

  Procédé pour la fabrication du     camphre    synthétique.    La revendication du brevet principal dé  finit un procédé pour la fabrication du camphre  synthétique, suivant lequel on chauffe un mé  lange d'essence de térébenthine, d'un acide  organique et d'un catalyseur liquide sous  forme de composé non métallique à une tem  pérature de 100 à 150   C pour faciliter et  accélérer la réaction de la     térébenthine    avec  l'acide employé, après quoi on saponifie le sel  de     bornyle    obtenu et transforme le     bornéol          -séparé,    par oxydation, en camphre.

   Comme  catalyseur on     propose@dans    le brevet principal  des carbures halogénés, notamment un     hydro-          ,arbure        tétrachloré.     



  La présente invention se rapporte à un  mode de réalisation de ce procédé, dans le  quel, au lieu d'employer des carbures     halo-          génés,    on se sert comme catalyseur d'an  moins un hydrocarbure aromatique non     subs-          1-itué    tel que le benzène, le toluène etc.  



  Bien que les réactions catalytiques obtenues  avec un hydrocarbure aromatique non substitué  tel que le benzène, le toluène etc. aient les dé  fauts d'être moins rapides et de donner un         bornéol    moins pur, il n'en subsiste par moins  que l'absence de chlore dans ces carbures  présente un réel avantage vis-à-vis de l'em  ploi de carbures chlorés.

   La non possibilité  de formation d'acide chlorhydrique évite     l'iso-          mération    en     dipentène    d'une partie de la té  rébenthine mise en     couvre,    qui est provoquée  même par une trace de cet acide, d'où ré  sulte un rendement supérieur en comptant sur  la     térébenthine    mise en     eeuvre.    Enfin l'absence  de l'acide chlorhydrique présente aussi un  avantage au point de vue de l'appareillage.

    Mais, les défauts inhérents à l'emploi des  hydrocarbures aromatiques non substitués  peuvent être corrigés en choisissant leur pro  portion relative dans le mélange des composés  mis en     couvre,    suffisamment élevée pour faire  activer la réaction du mélange. Plus la pro  portion de ces hydrocarbures est grande dans  le mélange, plus la réaction se fait vivement  et plus la quantité de térébenthine entrée en  réaction est grande. Il va sans dire qu'au  lieu d'un seul hydrocarbure aromatique non       substitué,    l'on peut employer, comme cataly-      sera, un mélange     d'hydrocarbures    de ce genre.

    L'emploi d'un mélange de ce genre     petit        pré-          enter        des    avantages pour     maintenir    constante  fa température de la réaction.  



       F,;rerrîpie:     On     chauffe    ensemble à<B>110</B>   C, pendant       (3    à 8 heures, 1 partie d'acide oxalique sec,  3 à 4 parties de térébenthine et 8     parties    d'un  mélange     toluérre-berrzène.     



       Une.    fois la     cuisson;'terminée,    on lave avec  de la soude faible     pour        -enlever    l'acide     oxa-          lique    non combiné.

   L'huile restant composée  d'un mélange de carbure terpénique et     d'oxa-          late    de     bornyle    est facilement, par une rec  tification fractionnée, séparée en ses consti  tuants grâce à la     différence    de leurs points  d'ébullition.     L'oxalate    de     bornyle    est sapo  nifié au     rnoy    en de soude à la façon ordinaire  et le     bornéol    produit est recueilli soit par en  traînement à la vapeur, soit par filtration et  lavage.    L'acide     oxalique        petit    être récupéré des  eaux de saponification.  



  Avec le traitement indiqué ci-dessus le  rendement se trouve notablement amélioré et       petit    dépasser<B>70</B>      %)    de la     térébenthine        mise     en     oeuvre    ; l'acide     oxalique    non entré eu com  binaison     petit    être récupéré intact.



  Process for the manufacture of synthetic camphor. The main patent claim defines a process for the manufacture of synthetic camphor, wherein a mixture of turpentine, an organic acid and a liquid catalyst in the form of a non-metallic compound is heated to a temperature from 100 to 150 C to facilitate and accelerate the reaction of turpentine with the acid employed, after which the bornyl salt obtained is saponified and the separated borneol is transformed by oxidation into camphor.

   As a catalyst, halogenated carbides, in particular a tetrachlorinated hydro-, arbide, are proposed in the main patent.



  The present invention relates to an embodiment of this process, in which, instead of employing halogenated carbides, the catalyst of at least one non-substituted aromatic hydrocarbon such as benzene, toluene etc.



  Although the catalytic reactions obtained with an unsubstituted aromatic hydrocarbon such as benzene, toluene etc. have the drawbacks of being slower and giving a less pure borneol, the fact remains that the absence of chlorine in these carbides has a real advantage over the use of chlorinated carbides .

   The non-possibility of hydrochloric acid formation prevents the isomeration in dipentene of part of the turpentine covered, which is caused even by a trace of this acid, resulting in a higher yield by counting on the turpentine used. Finally, the absence of hydrochloric acid also presents an advantage from the point of view of the apparatus.

    However, the defects inherent in the use of unsubstituted aromatic hydrocarbons can be corrected by choosing their relative proportion in the mixture of compounds covered, sufficiently high to activate the reaction of the mixture. The greater the proportion of these hydrocarbons in the mixture, the more vigorously the reaction and the greater the quantity of turpentine which has entered into the reaction. It goes without saying that instead of a single unsubstituted aromatic hydrocarbon, a mixture of such hydrocarbons may be employed as the catalyst.

    The use of such a small mixture has advantages in keeping the reaction temperature constant.



       F,; rerrîpie: We heat together at <B> 110 </B> C, for (3 to 8 hours, 1 part of dry oxalic acid, 3 to 4 parts of turpentine and 8 parts of a toluérre-berrzene mixture .



       A. when cooking is complete, it is washed with weak soda to remove the uncombined oxalic acid.

   The remaining oil composed of a mixture of terpene carbide and bornyl oxalate is easily, by fractional rectification, separated into its constituents by virtue of the difference in their boiling points. Bornyl oxalate is saponified with sodium hydroxide in the usual manner and the borneol produced is recovered either by steam dragging or by filtration and washing. Oxalic acid can be recovered from saponification water.



  With the treatment indicated above, the yield is significantly improved and can exceed <B> 70 </B>%) of the turpentine used; oxalic acid not entered in the combination may be recovered intact.

 

Claims (1)

REVENDICATION Procédé pour la fabrication du camphre synthétique suivant la revendication du bre vet principal, caractérisé en ce qu'on emploie, comme catalyseur, au moins un hydrocarbure aromatique non substitué en proportion rela tive suffisamment élevée pour faire activer la réaction du mélange. CLAIM Process for the manufacture of synthetic camphor according to the main patent claim, characterized in that at least one unsubstituted aromatic hydrocarbon is used as catalyst in a relative proportion high enough to activate the reaction of the mixture.
CH122731D 1925-06-12 1926-06-02 Process for the manufacture of synthetic camphor. CH122731A (en)

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