BE334680A

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Publication number: BE334680A
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Description

       

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  "Perfectionnements   apportés à   la fabrication du camphre synthétique par l'emploi   d'un   catalyseur liquide   ".   



   Dans le brevet principal, il a été décrit l'emploi d'un catalyseur liquide pour la fabrication du camphre synthéti que et il a été particulièrement préconisé l'emploi comme 

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 catalyseur, des carbures chlorés:tétrachloréthane, trichloré- thylène, tétrachlorure de carbone, chloroforme, etc .... 



  Il a été notamment exposé que l'action de ces catalyseurs était plus rapide que l'action d'autres liquides moins bons catalyseurs, tels que   la:   benzène cristallisable .il a été indiqué en plus que les produits obtenus dans la réaction avec l'aide du tétrachloréthane et du trichloréthylène ,sont presque exempts de composés huileux et presque exclusivement composés d'oxalate de bornyl . 



   Bien que les réactions catalyituqes obtenues avec les carbures simples :benzène cristallisable , toluène et au- tres carbures de cette série montrent les défauts signalés , tels que réactions moins rapides, obtention d'un bornéol moins pur, il n'en subsiste pas moins que l'absence de chlore dans ces carbures présente un réel avantage ,  * la   non possibi- lité de formation d'acide chlorhydrique évite l'isomération en dipentène d'une partie de la térébenthine mise en oeuvre , qui est provoquée   marne   par une trace de cet acide , d'où résul- te un rendement supérieur en comptant sur la térébenthine mi- se en oeuvre .Enfin l'absence de l'acide chlorhydrique pré- sente aussi un avantage au point de vue de l'appareillage 
Or,

  il a été reconnu que l'on peut corriger les dé- fauts de ces carbures simples en augmentant leur proportion relative dans le mélange des composés mis en oeuvre, et c'est ce nouveau mède opératoire qui constitue l'objet de la présen- te addition .  Plus   la proportion de ces carbures simples est grande dans le mélange , plus la réaction se fait vivement et plus la quantité de térébenthine entrée en réaction est grande. 



  En forçant la quantité de ces carbures catalyseurs l'on arrive à faire entrer la presque totalité de la térébenthine mise en oeuvre , en combinaison avec l'acide oxalique , ce qui présente un réel avantage .Il va sans dire qu'au lieu   d'un   seul carbure 

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 homogène ,l'on peut employer comme catalyseurs, des mélanges   @   da carbures L'emploi d'un mélange de ce genre peut présenter des avantages pour maintenir constante la température de la réaction 
A titre d'exemple de réalisation du procédé ainsi mo- difié , l'on peut chauffer ensemble à 110  0, pendant 6 à 8 heures ,1 partie d'acide oxalique sec, 3 à 4 parties de téré- benthine rectifiée et 8 parties du mélange toluène-benzène .

     Na-   turellement l'augmentation du catalyseur réalise de bons effets avec les catalyseurs chlorés La proportion de deux parties de catalyseur pour une partie de térébenthine est très convenable . 



   Le traitement indiqué dans le brevet principal res- te le même ,mais le rendement se trouve notablement amélioré et peut dépasser   70%   de la térébenthine mise en oeuvre, l'acide oxalique non entré en combinaison est récupéré intact . 

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  "Improvements in the manufacture of synthetic camphor by the use of a liquid catalyst".



   In the main patent, it was described the use of a liquid catalyst for the manufacture of synthetic camphor and it was particularly recommended the use as

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 catalyst, chlorinated carbides: tetrachloroethane, trichlorethylene, carbon tetrachloride, chloroform, etc ....



  In particular, it has been stated that the action of these catalysts was faster than the action of other less good catalyst liquids, such as: crystallizable benzene. In addition, it was indicated that the products obtained in the reaction with the using tetrachloroethane and trichlorethylene, are almost free of oily compounds and almost exclusively composed of bornyl oxalate.



   Although the catalytic reactions obtained with the simple carbides: crystallizable benzene, toluene and other carbides of this series show the defects indicated, such as slower reactions, obtaining a less pure borneol, the fact remains that the absence of chlorine in these carbides presents a real advantage, * the non-possibility of hydrochloric acid formation prevents the isomerization into dipentene of part of the turpentine used, which is caused by a trace of this acid, from which results a higher yield by counting on the turpentine employed. Finally the absence of hydrochloric acid also presents an advantage from the point of view of the apparatus.
Gold,

  it has been recognized that it is possible to correct the faults of these simple carbides by increasing their relative proportion in the mixture of the compounds used, and it is this new operating method which constitutes the object of the present invention. addition. The greater the proportion of these simple carbides in the mixture, the more keenly the reaction and the greater the quantity of turpentine which has entered into the reaction.



  By forcing the quantity of these catalyst carbides one manages to bring in almost all of the turpentine used, in combination with oxalic acid, which presents a real advantage. It goes without saying that instead of a single carbide

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 homogeneous, it is possible to use as catalysts mixtures of carbides The use of a mixture of this kind can have advantages for maintaining constant the temperature of the reaction
As an example of an embodiment of the process thus modified, it is possible to heat together at 110 0, for 6 to 8 hours, 1 part of dry oxalic acid, 3 to 4 parts of rectified turpentine and 8 parts. toluene-benzene mixture.

     Naturally, the increase in catalyst achieves good effects with chlorinated catalysts. The ratio of two parts of catalyst to one part of turpentine is very suitable.



   The treatment indicated in the main patent remains the same, but the yield is considerably improved and can exceed 70% of the turpentine used, the oxalic acid not entered into combination is recovered intact.

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Claims

REVENCICATINS Embodiment of the process for manufacturing synthetic camphor described in the main patent, which consists in using, as catalysts, simple carbides, such as crystallizable benzene, toluene and other carbides of the same series, or mixtures. of these carbides, by increasing the relative proportions of these simple carbides or mixtures of simple carbides in the mixture of the compounds used ** CAUTION ** end of field CLMS may contain start of DESC **.