CH122817A - Verfahren zur Herstellung eines als Farbe geeigneten Eisenhydroxyds. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines als Farbe geeigneten     Eisenhydroayds.       Es wurde gefunden, dass man     ein    als  Farbe geeignetes     Eisenhydroxyd    bei der Re  duktion     aromatischer        Nitroverbindungen        mit-          telst    Eisen und Säuren erhalten kann,

   wenn  man die Reaktion unter den Bedingungen  gemäss dem Verfahren der vorliegenden Er  findung     ausführt.-          Bei    der bekannten und seit langer Zeit  ausgeübten Fabrikation aromatischer Amine  mit Hilfe von Eisen und einer zu dessen  Auflösung     unzureicbenden    Menge einer  Säure verwandelt sich das als Reduktions  mittel dienende Eisen in ein meistens braun  schwarzes Oxyd, dessen Zusammensetzung  einer zwischen     Fe;i04    und     Fe203    liegenden  Formel. entspricht. Dieses Oxyd ist wegen  seiner geringen Farbkraft als     Farbpigment     nicht zu gebrauchen oder sehr minderwertig.  



  Gemäss dem Verfahren der Erfindung  führt man .die     Reduktion    in Gegenwart eines  Aluminiumsalzes aus. Man kann eine wäs  serige Lösung eines solchen Aluminiumsalzes  verwenden, aus dem durch Hydrolyse genü  gend Säure für die Reduktion frei wird, so    dass keine weitere Säure mehr zugesetzt zu  werden     braucht.    Man kann aber auch     .das    Alu  miniumsalz während des Prozesses entstehen  lassen, indem man dem zur Reaktion erfor  derlichen Eisen eine gewisse Menge Alumi  niummetall hinzufügt. Ein für den Zweck  des Verfahrens besonders geeignetes Salz ist       das    Aluminiumchlorid.  



  Arbeitet man in dieser Weise in Anwesen  heit eines Aluminiumsalzes, wobei im übrigen  die aus den unten folgenden Beispielen er  sichtliche Arbeitsweise von der gebräuch  lichen nicht wesentlich     abweicht,    so hinter  bleibt nach     Abscheidung    des aus der     Nitro-          verbindung        entstandenen    aromatischen Amins,  z. B. des Anilins, ein Schlamm, der das oxy  dierte Eisen in äusserst feiner     Verteilung    ent  hält, und zwar als ein gelbes bis gelbbraunes       Hydroxyd    des dreiwertigen Eisens.

   Aus dem  Schlamm kann durch Schlämmen, Aus  waschen und Trocknen das gelbe bis gelb  braune     Hydroxyd        isoliert    werden, welches  unmittelbar oder, wenn man rote Töne zu ±r  halten wünscht, nach vorhergegangener Cal-           eination    als Farbpigment verwertbar ist. Je  nach der     lionzentration    des     Aluininiuinsalzes     und der Anwesenheit anderer Salze in     der     Lösung kann man verschiedene Farbtöne ge  winnen.  



  Das Verfahren wird durch folgende Bei  spiele erläutert: Es ist auch auf andere als  die darin angegebenen     Nitroverbindungen     anwendbar, z. B. auf Chlor-,     Oxy-    und       Aminonitroverbindungen,        Polynitroverbin-          dungen    und     Nitrosulfosäuren.     



  <I>Beispiel 1:</I>  200 kg Nitrobenzol werden in einer Lö  sung von 15 kg wasserhaltigem Aluminium.  Chlorid in 250 Liter Wasser mit 200 kg Ei  sen in der für die     Reduktion    mit Eisen und  Salzsäure bekannten Weise reduziert.  



  Nach dem     Abdestillieren    des Anilins     bleibt     ein gelbbrauner Schlamm, welcher von dein       unverbrauchten    Eisen getrennt wird und beim  Glühen eine     tiefviolettrote    Eisenfarbe gibt.  <I>Beispiel 2:</I>  200 kg Nitrobenzol werden in einer     Lii-          sung    von     e30    kg Aluminiumchlorid, 250 leg  Wasser und 200 kg Eisen reduziert. Nach  Isolierung des entstandenen Anilins wird aus  den Rückständen ein gelbes     Eisenhydroxyd          gcwonnen,    welches beim Erhitzen auf 500    ein leuchtendes,     farbkräftiges    Eisenrot er  gibt.  



  <I>Beispiel 3:</I>       ?00    kg Nitronaphtalin werden in einer       Lösung    von 40 kg     Aluminiiimehlorid,    250 kg       @,'asser,   <B>10</B> kg Salzsäure und 200 kg Eisen  reduziert. Nach     beendeter    Reduktion wird       das    gebildete     Naphtylaniin    durch Lösungs  mittel extrahiert. Die gelben     Rückstände     werden durch     'Wasserdampf    von Resten des       Lösungsmittels    befreit, gewaschen und ge-    schlämmt.

   Beim     Glähen    erhält man ein     farb-          leräftiges,    leuchtendes     Eisenrot.     



  <I>Beispiel 4:</I>  200 kg     o-Nitrotoluol    werden in einer Lö  sung von 20 kg     Aliiininiumchlorid    und all kg  Kochsalz     iii    200 Liter Wasser mittelst 220 kg  Eisen     ixnd    70 kg Salzsäure vom spezifischen  Gewicht 1,16 in bekannter Weise reduziert.  Beim Aufarbeiten erhält man ausser     o-Tolui-          din    ein     gelbbraunes        Eisenhydroxyd,    das beim  Erhitzen in eine tiefrote Eisenfarbe über  geht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines als Farbe geeigneten<B>Ei</B> isenhydroxyds, dadurch gekenn zeichnet, dass man bei der Reduktion aroma- tiselier Nitroverbindungen zu den entspre chenden. Aminen mittelst Eisen und Säure in Gegenwart eines Aluminiumsalzes arbei tet. Das nach beendeter Reduktion und Ab trennung des Amins gewonnene Eisen hydroxyd stellt ein gelbes bis gelbbraunes Pulver dar, das sich vorztiglicli als Pigment farbe eignet und durch Calcinieren in ein rotes Pulver übergeht. UNTERANSPRü CHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Aluminiumsalz verwendet wird, das während der Reduk tion gebildet wird, indem man die Nitro- verbindung unter Verwendung eines Ge misches von Eisen und Aluininiummeta.ll reduziert. 2. Verfahren nach Patenta_nsprueh, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reduktion in Gegenwart von Aluminiumchlorid vor nimmt.