CH212412A - Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine.    Es sind     Verfahren    bekannt     geworden,    die  Reduktion von aromatischen     Nitroverbindun-          gen,    mittels Eisen und Säure     bezw.    sauer  reagierender Salzlösungen so durchzuführen,  dass das     Eisen.    in Form eines technisch zur  Herstellung von     Pigmentfarben    wertvollen       Hydroxyds    wiedergewonnen wird.

   Nach die  sen bekannten     ;Verfahren    wird die Reduktion  entweder in     Gegenwart    einer verdünnten       wässerigen    Lösung eines Salzes eines     Brei-          oder    vierwertigen     Metalles,    zum Beispiel des  Eisens, Chroms,     Thoriums,    Aluminiums, der  seltenen Erden, insbesondere von Aluminium  chlorid, oder von Lösungen     hydrolysierbarer     Salze anderer drei- oder     vierwertiger    Metalle       bezw.    deren Gemische untereinander oder  mit Aluminiumsalzen vorgenommen.  



  Es ist ferner bekannt, dass die gleichen  Wirkungen erzielt werden, wenn man     statt     der     wässerigen    Lösungen der     hydrolysierbaren     Salze drei- oder vierwertiger Metalle die fer  tig gebildeten     Hydroxyde    oder Oxyde oder    deren schwer lösliche basische Salze, zweck  mässig in möglichst feiner bis zu kolloidaler  Verteilung     in    Wasser     aufgeschlämmt,    der  Reaktionsmischung einverleibt.

   Bei Verwen  dung dieser Zusätze erhält man nach beendig  ter Reaktion, nach     Entfernen.    des Amins,  Auswaschen     und    Trocknen     ein    als     Farbe     wertvolles     Eisenhydroxyd,    welches beim Er  hitzen in rotes Eisenoxyd übergeht.  



  Diese     bekannten    Verfahren sind     allgemein     anwendbar bei der     Reduktion        aromatischer          Nitroverbindungen,    wie zum Beispiel des     Ni-          trobenzols    sowie dessen Chlor-,     Amino-    und       Hydroxylderivaten,        weiterhin    von     Polynitro-          verbindungen    sowie     Nitrobenzolsulfonsäure.     



  Es ist     weiterhin    bekannt,     statt    der er  wähnten Zusätze dem Reaktionsgemisch  wässerige Lösungen der Salze     seltener    Erden  einzuverleiben.  



  Es wurde nun     gefunden,    dass sich Pig  mente von wesentlich verbesserten Eigen  schaften, welche sich unter anderem in einer      Aufhellung des Farbtons sowie in einem be  deutend gesteigerten Färbevermögen zu er  kennen geben, erhält, wenn man die Reduk  tion der aromatischen Nitroverbindungen zu  Aminen mit Eisen und einer sauer reagie  renden Substanz in Gegenwart der bei den  bekannten Verfahren üblichen Beimischun  gen, nämlich wenigstens einer Verbindung  eines drei- oder vierwertigen     111etalles    und  ausserdem in Gegenwart mindestens eines  wasserlöslichen Zinnsalzes, gegebenenfalls  einer wässerigen Lösung dieses Salzes vor  nimmt.  



  Beim Aufarbeiten des     Reaktionsproduktes     wird das     Eisenhydroxyd    als gelbes Pigment  von je nach den verwendeten Zusätzen  wechselnden Farbtönen erhalten, das beim  Brennen in ein rotes Oxyd übergeht.  



  <I>Beispiel 1:</I>  200 Gewichtsteile Nitrobenzol werden in  einer Lösung von 15 Gewichtsteilen w     a.sser-          haltigem    Aluminiumchlorid und 2 Gewichts  teilen     Zinnchlorür        (SnCl:        -?-    2     HI,0)    in  250 Teilen Wasser mit 200 Gewichtsteilen  Eisen in bekannter Weise reduziert. Nach  dem     Abdestillieren    des Anilins und Abschei  den des unverbrauchten Eisens wird ein gel  bes     Eisenhydroxyd    gewonnen, welches beim  Glühen ein leuchtend rotes Eisenoxyd ergibt.

           Beispiel   <I>2:</I>  200 Gewichtsteile     Nitrobenzol    werden in  einer     Lösung    von 30 Gewichtsteilen Alumi  niumchlorid, 2     Gewichtsteilen        Zinnchlorür          (SnCl_        -!-    2     H:0),        250    Teilen Nasser und  200 Gewichtsteilen Eisen reduziert. Nach       Abscheidung    des entstandenen Anilins wird  aus. den     Rückständen    ein gelbes Eisen  hydroxyd gewonnen, welches beim Glühen  ein     farbluäftiges.    gelbstickiges Eisenoxyd  ergibt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von aroma tischen Aminen durch Reduktion der ent sprechenden Nitroverbindungen mit Eisen und einer sauer reagierenden Substanz in Ge- gengenwart. wenigstens einer Verbindung eines drei- oder vierwertigen Metalles, durch deren Gegenwart das Eisen in Form eines zur Herstellung von Pigmentfarben tech nisch wertvollen Hydroxyds wiedergewonnen wird,

   dadurch gelz#ennzeicliiirt. da.ss man die Reduktion in Gegenwart mindestens eines wasserlöslichen Zinnsalzes durchführt. C NTERA\ SPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gellennzeichnet, dass das Zinnsalz in wässe- riger Lösung zur Einwirkung gelangt.