CH127543A - Procédé de préparation de matières plastiques à base d'éthers cellulosiques et sous forme divisée. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de matières plastiques à base d'éthers cellulosiques et sous  forme divisée.    Le moulage de matières plastiques à base  d'éthers de cellulose demande que celles-ci se  présentent sous forme divisée, c'est-à-dire de  poudre ou de petits grains. Cette forme rend  le travail aisé et permet d'obtenir des objets  moulés de bonne qualité quel que soit le pro  c     p        'dé   <B>,</B>     de        moulage        employé.     



  Un certain nombre de procédés ont été pré  conisés pour la préparation des matières plas  tiques pulvérisées à. base d'éthers cellulosi  ques. On a d'abord (B. F. 520101 du 9 juil  let     19\30)    employé l'éther de cellulose pulvé  risé ou ses mélanges avec des masses de rem  plissage indifférentes auxquelles on pouvait  ajouter des succédanés du camphre, dénom  més ci-après adjuvants et de faibles quanti  tés de substances volatiles. Ce mélange ne  pouvait être moulé que sous de très fortes  pressions et à une température voisine de celle  de la décomposition de l'éther de cellulose.

    Pour éviter cet inconvénient, on a proposé de  concasser et de pulvériser le produit d'une  première compression; la poudre ainsi ob  tenue se moulant plus facilement que la pre-         mière.    On a aussi (B. F. 569642 du 9 août  1923) proposé de malaxer de façon à obtenir  une masse homogène gélatineuse, le dérivé  cellulosique, les matières de charge et les       substituts    du camphre en présence de solvants  divers. On introduit la masse pâteuse obte  nue dans un appareil spécial dans lequel on  évapore en partie les solvants; on concasse  ensuite et pulvérise la masse après l'avoir  séchée complètement.  



  La présente invention a pour objet un pro  cédé permettant d'obtenir directement et sans  employer un appareillage compliqué des ma  tières plastiques à base d'éther de cellulose  et sous forme divisée, pouvant être moulées  facilement. L'expression- "forme divisée"  comprend l'état pulvérulent et les formes  grenues, les grains pouvant être plus ou  moins petits suivant le mode de moulage spé  cial auquel on les destine.  



  Selon le procédé qui fait l'objet de la pré  sente invention, on incorpore à. une solution  d'au moins un éther de cellulose au moins un  adjuvant insoluble dans le milieu de précipi-      Cation, puis on précipite l'éther de cellulose  de ce milieu sous forme divisée, de façon à  obtenir une matière plastique à base d'éther  de cellulose finement divisée et contenant  l'adjuvant.  



  Une matière de charge finement divisée  peut être incorporée à la solution de l'éther  de cellulose et on peut aussi y incorporer  une matière colorante ou encore former cette  matière dans la solution même. L'éther de  cellulose employé de préférence pour la pré  paration de la masse plastique est l'acétate  de cellulose.  



  Lors de la mise en     ceuvre    du procédé,  l'éther de cellulose est précipité sous forme  de grains, dont la finesse se règle par le  mode de précipitation, et dans lesquels sont  enrobés les matières de charge éventuelles et  les adjuvants qui se trouvent ainsi très uni  formément répartis. La poudre formée peut  être. séparée du milieu de -précipitation par  les moyens usuels, par exemple, par filtra  tion ou décantation. On lave le produit s'il  est désirable et on le sèche.  



  Voici purement à titre indicatif     quelques          ëxemples    de mise en     oeuvre    du procédé selon  l'invention    <I>Exemple 1:</I>    On dissout 100 gr d'acétate de cellulose  dans 660 gr d'acétone, on introduit dans la  solution en agitant 30 gr d'outremer fine  ment pulvérisé, 75 gr     d'éthyl-paratoluolsulf-          amide.    Lorsque le mélange est homogène, on  précipite l'acétate de cellulose contenant la  charge et l'adjuvant en ajoutant progressive  ment 2,500 kg d'eau. Le produit précipité  sous forme de poudre fine est filtré, lavé et  séché. On peut le mouler directement en sou  mettant la poudre, selon la procédé connu,  à une forte pression et à une température de  145 à 150   environ.  



  A cet exemple, on peut apporter des modifi  cations diverses. On peut faire varier la quan  tité et la qualité de la charge ainsi que des  adjuvants employés suivant la couleur et la  dureté de la matière que l'on veut obtenir.       On    peut également former la charge et la    couleur dans la solution d'après le procédé  décrit au brevet no 127542. On peut aussi  colorer la matière au moyen de colorants or  ganiques insolubles dans le milieu 'de précipi  tation. Des éthers de cellulose, autres que  l'acétate, peuvent être utilisés d'une     façon     analogue à condition d'employer pour cha  cun d'eux les solvants et liquides de précipi  tation appropriés, ainsi que les adjuvants  convenables.  



  Le procédé qui fait l'objet de l'invention  se prête particulièrement bien à la fabrica  tion de produits à base d'acétate de cellulose.  L'acétate de cellulose se trouve en effet, à. la  fin de sa     préparation,    en solution dans de  l'acide acétique plus ou moins dilué. L'utili  sation de cette solution acétique à la mise en       #uvre    de     l'invention    permet au fabricant d'a  cétate de cellulose d'obtenir très économique  ment la matière plastique désirée.

           Exemple   <I>11:</I>  On     introduit    en agitant dans 800 gr d'une  solution acétique     d'acétylation    contenant  100 gr d'acétate de cellulose, 30 gr de sul  fate de baryte finement divisé, 60 gr     d'éthyl-          paratoluol-sulfamide,    10 gr de     triphényl-          phosphate;    lorsque le mélange est homogène,  le sulfate de baryte étant uniformément ré  parti, on introduit progressivement, tout en  agitant, 2,5 litres d'eau. L'acétate enrobant  la charge et les adjuvants se précipite sous  forme d'une poudre dont le grain est plus ou  moins fin suivant l'agitation. On filtre, lave  jusqu'à neutralité et sèche.

   La poudre ob  tenue peut être moulée sans autre traitement.  On peut apporter à cet exemple des modifi  cations analogues à celles signalées pour  l'exemple 1.  



  Une autre façon de procéder, particulière  ment utile quand il s'agit de précipiter des  masses pâteuses comme on les prépare pour  le celluloïd, .consiste à distiller progressive  ment, et en malaxant, le solvant .en présence  d'un liquide précipitant ne dissolvant pas les  constituants de la matière plastique, miscible  nu solvant et moins volatil que ce solvant  dans les conditions opératoires.      Dans l'exécution du procédé, l'éther da  cellulose est initialement dissous.

   Par suite  de la distillation progressive du solvant en       présence    du liquide précipitant, le milieu dans  lequel il se trouve devient peu à peu moins  bon solvant et finalement l'éther de cellulose  se sépare sous forme d'une poudre contenant,  répartie, d'une façon parfaitement homogène,  les adjuvants et les matières de charge qu'on  a, si désiré, introduites initialement. En       poursuivant    la distillation, on peut récupérer  les dernières traces de solvant. La matière  plastique sous forme de poudre ne se trouve  plus en présence que du liquide précipitant  dont on peut la séparer par les procédés  usuels, par exemple par séchage, ou en pour  suivant la distillation dans l'appareil même  pour éliminer le liquide précipitant.  



  On peut ajouter le liquide précipitant de  diverses façons.  



  On peut, par exemple, l'ajouter, de préfé  rence à chaud, à la solution, ou à la pâte, en       proportions    telles qu'après cette addition l'é  ther de cellulose soit encore dissous dans les  conditions opératoires, puis commencer la dis  tillation du solvant.  



  On peut aussi dissoudre initialement l'é  ther de cellulose, de préférence à chaud, dans  un mélange convenable du solvant et du li  quide précipitant, en ajoutant les adjuvants,  et éventuellement les matières de charge, et,  lorsque la solution ou pâte est bien homo  gène, commencer la distillation du solvant.  



  Un autre mode opératoire consiste à     aJou-          ter    progressivement le liquide précipitant au  fur et à mesure qu'on effectue la distillation  du solvant. Cette façon d'opérer permet d'u  tiliser très complètement la capacité des ap  pareils.    <I>Exemple III:</I>    On dissout dans un malaxeur à 50   C en  viron 1450 gr d'acétate de cellulose dans  1200 gr d'acétone. On ajoute ensuite 625 gr  d'adjuvants puis 900 gr d'amiante finement  pulvérisée et 100 gr de noir C     B    R St. Denis.  



  Lorsque la pâte est homogène, on ajoute  progressivement 1500 gr d'eau en maintenant    la température à 50   C et en continuant à  malaxer. Cette addition terminée, on élève  la température et distille l'acétone. Lors  qu'on a distillé 1500 gr de liquide et récupéré  ainsi toute l'acétone mise en     #uvre,    la ma  tière plastique contenue dans le malaxeur est  sous forme de poudre, on peut l'en retirer fa  cilement et la sécher. Elle est alors prête  pour le moulage.         Exemple   <I>IV:</I>    On dissout à 50   C dans un malaxeur  1450 gr d'acétate de cellulose dans un mé  lange de 2500     gr    d'acétone et 1300     gr    d'eau.

    On introduit ensuite 625     gr    d'adjuvants puis  700 gr d'oxyde de zinc et 200 gr d'outremer.  Lorsque la masse est homogène, on élève la  température et on distille l'acétone mise en       oeuvre,    qui entraîne une petite quantité d'eau.  La masse plastique restant dans le malaxeur  est sous forme de poudre que l'on sèche.

      <I>Exemple V:</I>    On dissout dans un malaxeur 2250 gr  d'acétate de cellulose colore d'après l'exem  ple I du brevet no 127542 dans 1500 gr d'acé  tone, on ajoute 750 gr d'adjuvants; lorsque  la masse est homogène, on chauffe de façon  à provoquer la distillation de l'acétone; au  fur et à mesure que l'acétone distille, on  introduit progressivement, tout en malaxant,  1800 gr d'eau; cette addition se fait de façon  que la quantité d'eau ajoutée soit à tout ins  tant sensiblement égale à la     quantité    d'acé  tone distillée. Lorsque toute l'acétone mise  en     oeuvre    est récupérée, la masse plastique  contenue dans le malaxeur se trouve à l'état  de poudre. Après séchage, elle peut être em  ployée directement au moulage.  



  On peut aussi remplacer l'acétate de cel  lulose par d'autres éthers de cellulose, à con  dition d'utiliser des solvants, plastifiants et  liquides précipitants appropriés.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation de matières plas tiques à base d'éthers -cellulosiques et sous forme divisée, caractérisé en ce que l'on incor- pore à une solution d'au moins un éther de cellulose au moins un adjuvant, puis en ce que l'on précipite l'éther de cellulose de ce milieu sous forme divisée, l'adjuvant employé étant insoluble dans le milieu de précipita tion, de façon à obtenir une matière plastique à base d'éther de cellulose finement divisée et contenant l'adjuvant. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, dans le quel on incorpore à la solution au moins une matière de charge finement divisée. Procédé selon la revendication, dans le quel on incorpore à la solution une ma tière colorante.

   3 Procédé selon la revendication, clans le quel on sépare la matière plastique pré cipitée, du milieu de précipitation, par filtration. .1 Procédé selon la revendication, dans le quel on sépare la matière plastique préci pitée, du milieu de précipitation, par dé cantation. 5 Procédé selon la revendication, dans le quel on lave la matière plastique obtenue. G Procédé selon la revendication, dans le quel on sèche la matière plastique ob tenue. 7 Procédé selon la revendication, dans le quel on précipite l'éther de cellulose en diluant sa solution avec un liquide préci pitant.

   8 Procédé selon la revendication, dans le quel on précipite l'éther de cellulose en distillant le solvant de sa solution, en présence d'un liquide pécipitant moins volatil que le solvant et miscible au sol vant. 9 Procédé selon la revendication et la, sous- revendication 8, dans lequel on ajoute le liquide précipitant à la solution d'éther de cellulose avant de commencer la distil lation du solvant. 10 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 8, dans lequel on ajoute le liquide précipitant au solvant lui-même avant la mise en solution de l'éther de cellulose.

   11 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 8, dans lequel on ajoute le liquide précipitant à la solution progres sivement au fur et à mesure qu'on effec tue la distillation du solvant. 12 Procédé selon la revendication, dans le quel l'éther cellulosique est de l'acétate de cellulose. 13 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 12, dans lequel on précipite l'acétate de cellulose de sa solution acéti que d'acétylation.