CH131820A - Verfahren zur Darstellung eines Anthrachinonderivates. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Anthrachinonderivates.       Wenn man     1-Oxyanthra.chinon    mit. Atz  kali oder einem Gemisch von     Ätzkali        mit-          Ätznatron    verschmilzt, erhält man eine Ver  bindung, die nach     Scholl    1     .l'-Dioxy-2.2'-          dianthrachinonyl    ist (vergleiche, Berichte  der Deutschen Chemischen Gesellschaft, 52,  2254).  



  Es wurde nun gefunden, dass *die Bil  dung dieses     Körpers    glatter vor sich geht,  wenn die     Alkalischmelze    in Gegenwart von  organischen Flüssigkeiten vorgenommen wird,  und dass hierbei die Verbindung in wesent  lich besserer Ausbeute und grösserer Rein  heit entsteht. Geeignete Mittel sind zum Bei  spiel Alkohol und Anilin. Besonders vor  teilhaft ist es, wenn man die Reaktion in       Abwesenheit'    von Sauerstoff, zum Beispiel  in einer Stickstoffatmosphäre, vornimmt.  Der Farbstoff wird hierbei zunächst. in Form  seiner     Leukoverbindung    erhalten und fällt  durch Ausblasen mit Luft aus.

   Kleine Men  gen von     Verunreinigungen        können    zweck  mässig durch Fraktionieren des Rohproduk  tes aus Schwefelsäure entfernt werden.         Besonde.    vorteilhaft und dabei wesentlich  einfacher ist es aber, die Reinigung des Roh  produktes in der Weise vorzunehmen, dass  man es mit oxydierenden Mitteln nach  behandelt.. Dies kann zum Beispiel in der  Weise geschehen, dass' man die bei der Her  stellung des Farbstoffes erhaltene Paste mit       Hypochloriten    oder     Permauganat    und der  gleichen erhitzt. Die Behandlung mit oxy  dierenden Mitteln kann auch neben der oben  erwähnten Reinigung durch Fraktionieren  aus     Schwefelsäure    stattfinden.  



  Man erhält besonders gute Ausbeuten  an reinem Farbstoff, wenn man die Rei  nigung mit oxydierenden Mitteln und die       Abscheidung    des Farbstoffes aus den Lö  sungen seiner     Leukoverbindung    in einer  Operation vornimmt. Dies kann zum Bei  spiel in der Weise geschehen, dass man die  Schmelze, die man aus     1-Oxyanthrachinon     und     Ätzalkali    erhält, nach Beendigung der  Reaktion in Wasser löst und die Lösung  unmittelbar mit einem oxydierenden Mittel  behandelt.

             Beispiel   <I>1:</I>  960 Teile     Ätzkali    und 800 Teile Alkohol  werden unter Rühren und     Abdestillieren    des  überschüssigen Alkohols auf 160       erwärmt.     Sodann     trägt    man 240 Teile     1-Oxyanthra-          chinon    ein und rührt noch drei Stunden  bei der gleichen Temperatur. Hierbei hält  man die Luft möglichst fern, zum Beispiel       in.    der Weise, dass man langsam Stickstoff  über das Reaktionsgemisch leitet. Man rührt  dann die     -S'chmelze    noch warm in viel Was  ser ein und leitet Luft durch, bis sich nichts  mehr ausscheidet.

   Dann filtriert man,  wäscht, bis das Filtrat farblos abläuft, und  befreit den mit verdünnter Mineralsäure an  gesäuerten Niederschlag von Salzen. Die  Ausbeute ist nahezu     quantitativ.     



  Zur Reinigung kann man die Verbin  dung in 10 Teilen Monohydrat lösen und  ohne Kühlung 50 Teile Schwefelsäure von  <B>50'</B>     B6    unter gutem Rühren zufliessen las  sen. Schon in der Wärme scheidet sich die  Verbindung     grösstenteils    kristallinisch ab.  Sie wird     abgesaugfi,    mit Schwefelsäure von  62       B6    gewaschen und in der üblichen Weise  fertig gemacht.  



  Die Reinigung des Rohproduktes kann  auch in der Weise geschehen, dass man  5 Teile davon in feiner Verteilung     mit     100 Teilen Wasser auf 90 bis 95   erwärmt  und bei dieser Temperatur im Laufe von  1 bis     ll/2    Stunden etwa 30 Teile einer       Hypochloritlösung    von einem Gehalt von  12 % aktivem Chlor ganz allmählich zu  tropft. Das Ende der Reinigung erkennt.  man daran, dass eine weitere Aufhellung der  Suspension     nicht    mehr stattfindet.

   Oder man  erhitzt 5 Teile des rohen Farbstoffes mit  50 Teilen Wasser zum Sieden und trägt in  die siedende Lösung unter gutem Rühren im  Verlauf von etwa     iA    Stunde 10 Teile     Ka-          liumpermanganat    in kleinen Anteilen ein.  Man lässt noch 1 Stunde kochen, zersetzt  dann den gebildeten Braunstein durch Auf  kochen mit     Bisulfit,        filtriert    und entfernt  die     .Salze    aus dem Niederschlag, zum Bei  spiel durch Auskochen mit verdünnter Mi  neralsäure.    Der reine Farbstoff färbt Wolle aus  schwach alkalischer     Küpe    in reinen gelben  Tönen an.  



       Beispiel   <I>2</I>       800    Teile Anilin werden auf<B>160'</B> er  hitzt. Hierauf werden unter möglichst gutem  Ausschluss von Sauerstoff 6,0 Teile gepulver  tes Kali und sodann 30 Teile     1-Oxyanthra-          chinon    eingetragen. Man steigert nun die  Temperatur bis zum Siedepunkt des Anilins  und rührt noch 4 Stunden bei dieser Tem  peratur. Sodann lässt man erkalten, saugt  ab, entfernt das Anilin, zum Beispiel durch       WasserdampIdestillation,    und arbeitet den  Rückstand, wie in Beispiel 1 beschrieben,  auf.  



  <I>Beispiel 3:</I>  Die gemäss Beispiel 1 erhaltene     Schmelm     wird in 15000 Teilen Wasser gelöst und  bei 50   langsam mit 1000 bis 1500 Teilen  einer     Hypochloritlösung    von einem Gehalt  von 12 % aktivem Chlor versetzt. Wenn  alles Chlor verbraucht ist-, wird die     entstan-          dene    Suspension des     Alka.lisalzes    des Farb  stoffes zum Sieden erhitzt und der Farb  stoff selbst durch Ansäuern, Filtrieren und  Auswaschen in reinem Zustand gewonnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes der Anthrachinonreihe, der Wolle aus schwach alkalischer Küpe in reinen gelben Tönen anfärbt, dadurch gekenn zeichnet, dass man 1 - Oxyanthrachinon mit 1-#trallzali in Gegenwart einer organi schen Flüssigkeit erhitzt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Abwesenheit von Sauerstoff arbeitet. \?. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Rohprodukt einer Nach behandlung mit oxydierenden Mitteln un terwirft.