CH133198A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes der Dipyrazolanthronreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     ltüpenfarbstoffes    der     Dipyrazolantliranreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu gelben  bis     bräunlichgelben        Küpenfarbstoffen    gelangt,  wenn man das nach dem Verfahren der  deutschen Patentschrift 255641 erhältliche       Dipyrazolantliron    oder dessen     Substitutions-          produkte,welche    mindestens ein an     Stickstoff     gebundenes substituierbares Wasserstoffatom  enthalten,

   mit oder ohne Zusatz von     Verdün-          nungsmitteln    mit Aldehyden der aromatischen  wie     aliphatischen    Reihe bei Gegenwart von  Chloriden des Phosphors,     Antimons    und Alu  miniums erwärmt. Die neuen Farbstoffe sind       alkaliechter    als das     Dipyrazolanthron.     



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf  die Darstellung eines     Küpenfarbstoffes    der       Dipyrazolanthronreihe,    dadurch gekennzeich  net, dass man     Dipyrazolanthron    mit oder  ohne Zusatz von     Verdünmingsmitteln    mit       Benzaldehyd    bei Gegenwart eines Chlorids  eines     Metalles    der 5. Gruppe des periodischen  Systems ei-wärmt.    Trocken ist der     Farbstoff    ein gelbes Pul  ver, das aus     hochsiedenden    Lösungsmitteln  in     feinen    goldglänzenden     Schüppchen    kristal  lisiert, löslich in konzentrierter Schwefelsäure  mit blauroter Farbe.

   Er wird durch     Vermahlen     mit Wasser in feine Verteilung gebracht  und. färbt aus blaugrüner     Küpe    Baumwolle  in blauen Tönen an, die beim Verhängen in  ein reines Gelb übergehen.  



       Beispiel   <I>1:</I>  Zu der feinen Verteilung von 1 Teil     ge-          pulvertem        Dipyrazolanthron    in 10 Teilen       Benzaldehyd    wird unter Rühren bei 90   1 Teil     Phosphortrichlorid    zugesetzt. Man er  hitzt nun auf 130-140 , hält die Masse  einige Stunden bei dieser Temperatur und  trennt dann nach dem Erkalten das Rohpro  dukt vom überschüssigen     Benzaldehyd    durch  scharfes Absaugen oder durch Wasserdampf  destillation.

   Durch     Umkristallisieren    aus hoch-      siedenden Lösungsmitteln wie Nitrobenzol  oder     Trichlorbenzol    erhält     Mahn    den     Farbstoff     rein. ,  <I>Beispiel 2:</I>  1 Teil     Dipyrazolanthron    wird in 9 Teilen       Trichlorbenzol    fein verteilt und mit 1 Teil       Benzaldehyd    und 1-1,5 Teilen     Phosphor-          trichlorid    versetzt. Unter gutem Rühren wird  nun die Masse langsam auf 130-140  er  hitzt und mehrere Stunden bei dieser Tem  peratur gehalten. Die Aufarbeitung und  Reinigung geschieht wie in Beispiel 1.  



       Beispiel   <I>3:</I>  1 Teil fein gepulvertes     Dipyrazolanthron     wird mit 3 Teilen     Benzaldehyd    und 1 Teil       Antimonpentachlorid    unter Rühren auf 120   erhitzt. Man hält dann die zähflüssige Masse  mehrere Stunden bei dieser Temperatur. Die  Aufarbeitung und Reinigung geschieht wie  im Beispiel 1.  



  <I>Beispiel</I>     l:     Zu der feinen Verteilung von 1 Teil     ge-          pulvertem        Dipyrazolanthron    in 9 Teilen     Tri-          chlorbenzol    werden 1 Teil     Benzaldehyd    und  1 Teil     Antimonpentachlorid    zugegeben. Man er  hitzt nun unter Rühren mehrere Stunden auf  130-140  und trennt darin das Rohprodukt von  anhaftendem     Trichlorbenzol    durch     Wasser-          dampfdestillation.    Durch     Umkristallisieren    aus       hjitrobenzol    wird der Farbstoff gereinigt.  



  <I>Beispiel 5:</I>  1 Teil gepulvertes     Dipyrazolanthron    wird  in 10 Teilen     Trichlorbenzol    reit 1 Teil     Ben-          zaldehyd    und 0,5 Teilen     Phosphorpentachlorid     durch mehrstündiges Erhitzen auf 130-140   zur Reaktion gebracht und wie in Beispiel 1  aufgearbeitet.

Claims (1)

1'ATRNTANSPRUCII Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes der Dipyrazolanthronreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man Dipyrazolanthron, dem in der Literatur folgende Konstitution zugeschrieben wird: EMI0002.0036 mit Benzaldehyd bei Gegenwart eines Chlo rids eines Metalles der 5. Gruppe des perio dischen Systems erwärmt.

Trocken ist der Farbstoff ein gelbes Pul ver, das aus hochsiedenden Lösungsmitteln in feinen goldglänzenden Schüppchen kristal lisiert, löslich in konzentrierter Schwefelsäure mit blauroter Farbe. Er wird durch Vermah len mit Wasser in feine Verteilung gebracht und färbt aus blaugrüner Küpe Baumwolle in blauen Tönen an, die beim Verhängen in ein reines Gelb übergehen. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion unter Zusatz eines Verdünnungsmittels vor sich gehen lässt. 2.

Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion in Gegenwart eines Chlorids des Phosphors vor sich gehen lässt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion in Gegenwart von Antimonpentachlorid vor sich gehen lässt.