CH136541A - Verfahren zur Herstellung von Methyl-5-furfuryl-2-merkaptan. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     äletliyl-5-farfuryl-2-merkaptan.       Gegenstand des Hauptpatentes ist ein  Verfahren zur Herstellung von     Furfuryl-2-          merkaptan,    indem man     Furfuryldisulfid    mit  einem Reduktionsmittel behandelt.  



  Zweckmässig unterwirft man ein aus     Fur-          furol    durch Behandeln mit einem     Sulfhydrat     oder einem Sulfid der Alkalien, Erdalkalien  oder des Ammoniaks     bezw.    ähnlichen Basen  gewonnenes Reaktionsgemisch ohne das     Fur-          furyldisulfid    zu isolieren der Reduktion.  



  Gemäss dem Verfahren der vorliegenden  Erfindung gelangt man zu einem neuen, dem  Endprodukt des Hauptpatentes analogen  Produkt, wenn man an Stelle von     Furfuryl-          disulfid        Methyl-5-furfuryl-2-disulfid    mit einem  Reduktionsmittel behandelt. Die Reduktion  kann in saurer, neutraler oder alkalischer  Lösung ausgeführt werden und es wird  zweckmässig ein aus     Methyl-furfurol    durch  Behandeln mit einem der oben genannten  löslichen Salze des Schwefelwasserstoffes  gewonnenes Reaktionsgemisch, ohne das         Methyl-5-furfuryl-2-disulfid    zu isolieren, der  Reduktion unterworfen.  



  Das so erhältliche     Methyl-5-fLirfuryl-2-          merkaptan    ist eine farblose Flüssigkeit vorn  Siedepunkt<B>61-620</B> bei 13 mm, leicht lös  lich in organischen Lösungsmitteln. Der     p-          Nitro-benzoesäureester    kristallisiert aus Ben  zin in gelben Kristallen vom Schmelzpunkt       82-831.    Es wird verwendet als Zwischen  produkt     bezw.    als Komponente für die Her  stellung von     Aromastoffen,    insbesondere von  synthetischem Kaffeearoma.  



  <I>Beispiel 1:</I>       Methyl-5-furfuryl-2-disulfid,    ein fester,  farbloser Körper vom Schmelzpunkt 41-42  und einem Siedepunkt von zirka 150   bei  0,5 mm, wird in Alkohol gelöst, dann wird  unter Zusatz von etwas Eisessig Zinkstaub  eingetragen. Nach Ablaufen der ersten Um  setzung wird     Ogalsäure    zugesetzt, und das  ausgeschiedene     Methyl-5-furfuryl-2-merkaptan         mit Wasserdampf abgeblasen, das Öl wird  in Äther oder     Petroläther    aufgenommen und  durch     Vakuum-Destillation    gereinigt.  



  <I>Beispiel 2</I>       Methyl-Furfurol    wird mit einer alkoholi  schen Lösung von     Ammonsulfhydrat    mehrere  Stunden in der Kälte stehen gelassen, dann  durch einstündiges Erhitzen die Reaktion  zu Ende geführt, und so das     Methyl-          furfuro'    in das     Methyl-disulfid    übergeführt.  Dieses wird durch Zusatz von Wasser aus  gefällt.

   Das rohe     Disulfid    wird in ätherischer       Lösul)g_        z m    Beispiel durch Zusatz von akti  viertem Aluminium ohne weitere Reinigung       reduziert,    das     Methyl-5-furfqryl-2-merkaptan     dann durch     Vakuum-Destillätiön    gereinigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: \erfahren zur Herstellung -voll Metyl.5- furful-yl-2-m6rkaptan, dadurch gekennzeichnet, dass man Metl)yl-5-furfuryl-2-disulfid mit einem Reduktionsmittel behandelt. Methyl-5-furfuryl-2-merkaptäu ist eitle farblose Flüssigkeit vom Siedepunkt 61-62 bei 13 mm, leicht löslich in organischen Lösungsmitteln. Der p-Nitllö-benzoesäureester kristallisiert aus Benzin in gelben Kristallen vom Schmelzpunkt 82-830. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch,- dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus Methyl- furfurol durch Behandeln mit einem Sulf- hydrat gewonnenes Methyl-5-furfLiryl-2- disulfid der Reduktion unterwirft. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus Methyl- furfurol durch Behandeln mit einem Sulf- hydrat gewonnenes Reaktionsgemisch, ohne das Methyl-5-furfuryl-2-disu-1fid.zu isolieten, der Reduktion unterwirft.

   3.Verfahren nach Patentan3pruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus Methyi- furfurol durch Behandeln mit einem Sulfid gewonnenes Methyl-5-furfuryl-2-disulfid der - Reduktion- -unterwirft.- Verfahren nach -Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus Methyl- furfurol durch Behandeln mit einem Sulfid gewonnenes Reaktionsgemisch, ohne das Methyl-5-furfuryl-2-disulfid zu isolieren, der Reduktion unterwirft.