CH141542A - Verfahren zur Darstellung von ms-Anthradianthron. - Google Patents

Description

      Terfahren    zur Darstellung von     ms-Anthradianthron.       In der     schweiz.        Patentschrift        Nr.   <B>127786</B>  ist ein Verfahren zur Darstellung eines     Kü-          penfarbstoffes    beschrieben, bei     dern    2.     2'-Di-          methyl-ms-benzdianthron    durch Behandlung  mit alkalisch wirkenden Mitteln in     allo-ms-          Naphtodianthron    übergeführt<B>'</B> wird.

   Gemäss  der Patentschrift     Nr.   <B>128231</B> verliert dieses  Produkt bei der Behandlung mit sauren Kon  densationsmitteln zwei Atome Wasserstoff  und geht in einem     Küpenfarbstoff    über, der  als     ms-Anthradianthron    bezeichnet werden  kann. Dieser letztere     Küpenfarbstoff    entsteht  auch gemäss dem Verfahren des Patentes       Nr.   <B>132217</B> durch Behandeln des aus     2.2'-          Dimethyl-ms-beiizdiantbron    durch saure Kon  densation erhältlichen     2.2'-        Dimethyl-ms-          naphtodianthrons    mit alkalischen Kondensa  tionsmitteln.  



  Es wurde nun gefunden,     dass    man das  wertvolle     ms-Anthradianthron    in sehr ein  facher, technisch leicht durchführbarer Weise    auch erhalten kann, wenn man     2.2'-Dime-          thyl-ms-benzdiantbron    einer Behandlung mit  alkalischen Mitteln, bei erhöhten Temperatu  ren, zum Beispiel einem Schmelzen mit     Ätz-          alkalien    bei     250-280'    unterwirft.

   Man kann  auch so verfahren,     dass    man     2.2'-Dimethyl-          ms-benzdianthron    zuerst mit alkalischen Mit  teln bei Temperaturen unterhalb 200<B>0 0</B> be  handelt und das dabei entstehende     allo-ms-          Naphtodianthron    durch Behandeln mit al  kalischen Mitteln bei Temperaturen oberhalb       #OO0   <B>0</B> weiter kondensiert. Das aus dem       2.2'-Dimethyl-ms-benzdianthroii    gebildete       ms-Anthradianthronstimmt    in seinen Eigen  schaften mit dem nach der Patentschrift  <B>128231</B> erhältlichen     ms-Anthradianthron    voll  kommen überein.  



  <I>Beispiel<B>1:</B></I>  400 Teile     2.2'Dimethyl-ms-benzdianthron     werden unter Rühren in eine Schmelze von      2000 Teilen     Ätzkali    und 2000 Teilen Alko  hol bei<B>115-1201</B> eingetragen. Man erhitzt  dann auf     140-145",    rührt einige Stunden  bei dieser Temperatur, destilliert den Alko  hol ab, erhöht dann die Temperatur auf<B>250</B>  bis<B>2800</B> und hält bei dieser Temperatur so  lange, bis eine Probe des Reaktionsproduk  tes in konzentrierter Schwefelsäure sich mit       blauvioletterFarbe    löst.

   Man     lässt    etwas ab  kühlen, nimmt die Schmelze mit heissem  Wasser auf, bringt den gebildeten Farbstoff  durch Aufkochen oder Einblasen von Luft  ganz zur     Abscheidung,    saugt ab, wäscht  neutral und trocknet. Der in vorzüglicher  Ausbeute und in grosser Reinheit erhaltene  Farbstoff kann aus hochsiedenden Lösungs  mitteln, zum Beispiel aus Nitrobenzol, in  Form von braungelben     Nädelchen    kristallisiert  erhalten werden. Unterwirft man     2.2-Di-          methyl-ms-benzdianthron    direkt einer     Alkali-          schmelze    bei     250-280',    so entsteht der  gleiche Körper.

      <I>Beispiel 2:</I>  2<B>.</B> 2'<B>-</B>     Dimethyl   <B>-</B>     ms   <B>-</B>     benzdianthron    wird  durch alkalische Kondensation -unter Erhitzen  auf eine unterhalb 200' liegende Temperatur  in     allo-ms-Naphtodianthron    übergeführt. 400  Teile dieses Produktes werden unter Rühren in  2000 Teile     Ätzkali    bei<B>220-225 0</B> eingetragen.  Hierauf erhöht man die Temperatur auf<B>270</B>  bis<B>280'</B> und rührt solange, bis sich eine    Probe des Reaktionsgemisches in     konzentrier-          Üer    Schwefelsäure mit blauvioletter Farbe  löst, was nach einigen Stunden der Fall ist.

    Dann     lässt    man abkühlen, nimmt die Schmelze  mit heissem Wasser auf und arbeitet wie in  Beispiel<B>1</B> beschrieben auf. Der erhaltene  Farbstoff stimmt in seinen Eigenschaften mit  denen des Beispiels<B>1</B> überein.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII: Verfahren zur Darstellung von ms-An- thradianthron, dadurch gekennzeichnet, dass man 92.2'-Dimethyl-ms-benzdianthron einer Behandlung mit alkalisch wirkendenMitteln, bei erhöhten Temperaturen unterwirft. UNTERANSPRüCHE: <B>L</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Temperatu ren oberhalb 200'<B>C</B> arbeitet. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 2. 2'-Dimethyl-ms- benzdianthron unter Erhitzen auf unter halb 2000 C liegende Temperaturen mit alkalischenMitteln behandelt und das da bei entstehende allo-ms-Naphtodianthroii durch Behandlung mit alkalisch wirken den Mitteln bei Temperaturen oberhalb <B>2000 C</B> weiter kondensiert.