CH274436A

CH274436A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes.

Info

Publication number: CH274436A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellschaft Ciba
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1949-05-03
Filing date: 1949-05-03
Publication date: 1951-03-31

Description


  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 272252.    Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.     
EMI0001.0002     
  
    Es <SEP> wurde <SEP> gefunden, <SEP> @dass <SEP> man <SEP> zu <SEP> einem <SEP> Halogen <SEP> 0
<tb>  wertvollen <SEP> Küpenfarbstoff <SEP> gelangt, <SEP> wenn <SEP> man <SEP> I <SEP> 1I
<tb>  ein <SEP> Diehinazolin <SEP> der <SEP> Formel <SEP> N/
<tb>  \/\; <SEP> \,N;,C_I <SEP> I <SEP> 1I
<tb>  ,N
<tb>  Halogen
<tb>  o <SEP> NH-<B>0</B>
<tb>  im <SEP> molekularen <SEP> Verhältnis <SEP> 1 <SEP> :

   <SEP> 2 <SEP> mit <SEP> -1-Amino- <SEP> 1 <SEP> I
<tb>  anthrachinon-2,1(N)-benzolaeridon <SEP> umsetzt. <SEP> CO
<tb>  Der <SEP> neue <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel
<tb>  1I <SEP> I
<tb>  0 <SEP> NH <SEP> 0
<tb>  I <SEP> il
<tb>  NiC <SEP> @/\/\\!\
<tb>  N\
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<tb>  N
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<tb>  0 <SEP> 0 <SEP> NH
<tb>  1I <SEP> I
<tb>  Co
<tb>  1I <SEP> i <SEP> I
<tb>  0 <SEP> NH-@         bildet ein grünes Pulver, das     Baumwolle    aus  braunvioletter     Küpe    in echten, gelbgrünen  Tönen färbt.  



  Die     Diehinazoline    der     obenstehenden    For-         viel    können aus dem     dureh    Kondensation von       2-Ainirio-3-cyananthi@aeliinon    mit     Fluorantlieii-          dicarbonsäurediehlorid        erhältlichen    Säure  ainid der Formel  
EMI0002.0011     
    durch Umsetzung mit     Pliosphorpentalialo-          geniden,    vorzugsweise mit     Phosphorpenta-          chlorid    hergestellt werden.  



  Die Umsetzung mit dem     4-Aminoanthra.-          chinon-2,1(N)-benzolacridon        erfolgt    mit Vor  teil in einem hochsiedenden Lösungsmittel.,    wie Nitrobenzol,     Dichlorbenzol    oder Phenol  bei erhöhter Temperatur, z. B. bei der Siede  temperatur des betr. Lösungsmittels.  



       Beispiel:     1 Teil des     Säureamids    der Formel  
EMI0002.0022     
         (herstellbar    aus     F.luorantliendicarbonsäure-          dichlorid    und     2-Amino-3-cyananthraehinon;

       die     Fluoranthendicarbonsäure    kann aus     4,11-          Dibromfluoranthen    durch Umsetzen mit       Kupfer(I)cyanid    und Verseifen des erhal  tenen     Dinitrils    nach den Angaben der     schweiz.     Patentschrift     Nr.208531    hergestellt werden)    und 0,7 Teile     Phospliorpentachlorid    werden  in 60 Teilen Nitrobenzol     ?-:,    Stunde zum Sie  den erhitzt. Nach dem Erkalten saugt man  ab, wäscht mit Nitrobenzol, dann Benzol aus  und trocknet.

   Man erhält ein gelbrotes Pulver,  das der Formel  
EMI0002.0036     
         entspricht.     0,5 Teile dieses     Chinazolinderivates    wer  den mit 0,4 Teilen     4-Aminoanthracliinon-          2,1(N)-benzolacridon    in 15 Teilen Phenol       L#    Stunde zum     Siedere    erhitzt. Man gibt    hierauf<B>1.5</B> Teile     Pyridin    zu, lässt     auf    unge  fähr 60  C erkalten Lind saugt ab. Der Rück  stand wird mit Alkohol ausgewaschen und ge  trocknet.

        Zur     Reinigung    löst man das Produkt in       ungefähr    100 Teilen     95 /oiger        Schwefelsäure     gibt allmählich 35 Teile     50o/oige    Schwefel  säure     zii    und     saunet    das braune, kristallisierte  schwefelsaure Salz des     V        arbstoffes    ab. Nach

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- fa.rbstoffes, dadurch gekennzeichnet, da[') man ein Dichinazolin der Formel EMI0003.0017 der <SEP> Zersetzung <SEP> desselben <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> wird <SEP> Halogen <SEP> 0 <tb> filtriert, <SEP> gründlich <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> ausgewaschen <SEP> I <tb> und <SEP> getrocknet. <SEP> N <SEP> U"1\7\ <tb> i <SEP> . <tb> 0 <SEP> :--\ <tb> 1I <SEP> \,@ <SEP> @N@ <SEP> , <SEP> , <SEP> , <tb> 1. <SEP> ' <tb> @, <SEP> @..i\C- <SEP> ;

 <tb> . <SEP> I <SEP> 0 <tb> .#- <SEP> zN <tb> 0 <SEP> Halogen <tb> 0 <SEP> NH--ii <tb> im <SEP> itiolekularen <SEP> Verhältnis <SEP> 1:2 <SEP> mit <SEP> I-Amino- <SEP> @I <SEP> i <SEP> I <tb> ailthi-aclliilon-2,1(N)-benzolacridon <SEP> umsetzt. <SEP> @' <SEP> CO <tb> Der <SEP> neue <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel <SEP> \ <tb> Il <SEP> I <tb> 0 <SEP> NH <SEP> 0 <tb> I <SEP> 11 <tb> NEC <tb> 0 <tb> 1i <SEP> N <SEP> \@ <SEP> \N'U <SEP> i <tb> 1I <SEP> I <tb> 0 <SEP> 0 <SEP> NH <tb> 1I <SEP> I <tb> Y <SEP> CO <tb> 1i <SEP> I <SEP> I <tb> 0 <SEP> NH bildet ein grünes Pulver, das Baniawolle aus braunvioletter Küpe in echten, gelbgrünen Tönen färbt.

UN T1:11,AN SI'Ri.\CIIE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Um- setzuilg bei erhöhter Temperatur in einem hochsiedenden Lösungsmittel vornimmt. ?. Verfahren gemäss) Patentansprueh, da durch gekennzeichnet., dass man als Ausgangs stoff das Dichlor-dichinazolin der angegebe nen Formel wählt.