CH141550A - Verfahren zur Reinigung von unreinem N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinonazin. - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von unreinem N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinonazin.

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CH141550A
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Ig Farbenindustrie Ag
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  Verfahren zur     Reinigung    von unreinem     N-Dihsdro-1    . 2. 2' .     1'-anthraehinonazin.       Gegenstand vorliegender Erfindung ist  ein Verfahren zur Reinigung von unreinem  N -     Dihydro    - 1 . 2. 2'. 1' -     anthrachinonazin     zwecks Überführung in ein chlorechtes Pro  dukt, dadurch gekennzeichnet, dass man ein  N -     Dihydro    - 1. 2. 2' .<B>l'-</B>     anthrachinonazin     enthaltendes, nicht chlorechtes Gemisch in  Gegenwart von Schwefelsäure mit Braun  stein behandelt und das erhaltene Oxy  dationsprodukt des     Hydroazins    durch Be  handeln mit einem Reduktionsmittel in das  N -     Dihydro    - 1 . 2.

   2'.<B>l'-</B>     anthrachinonazin     überführt. Hierbei werden die die Chlor  unechtheit hervorrufenden Verunreinigun  gen zerstört, während das N -     Dihydro-          1.    2. 2'. 1'-     anthrachinonazin    praktisch nicht  zerstört wird. Der Farbstoff wird bei dem  Verfahren zunächst in Form eines Oxyda  tionsproduktes erhalten und kann durch Be  handlung mit Reduktionsmitteln in das       N    -     Dihydro    - 1. 2. 2'.<B>l'-</B>     anthrachinorazin     selbst übergeführt werden.

           Beispiel:     Man löst 10 Teile technisch reines  N -     Dihydro    - 1 . 2 . 2' . 1' -     anthrachinonazin     in 100 Teilen     96%iger    Schwefelsäure auf  und lässt zu der Lösung 5 Teile Wasser  hinzulaufen, so dass der Gehalt der Schwefel  säure an Wasser schliesslich etwa<B>10%</B> be  trägt. Hierauf lässt man rasch bei einer un  terhalb 50   C liegenden Temperatur eine       Aufschlämmung    von 8 Teilen künstlichem  Braunstein in 40 Teilen 96 %     iger    Schwefel  säure, die bei einer Temperatur unterhalb  45   hergestellt wurde, zulaufen.

   Sodann er  wärmt man langsam auf 60 bis 65   C und  rührt einige Stunden lang bei dieser Tem  peratur, bis eine weitere Reinigung des  Farbstoffes nicht mehr eintritt. Man lässt  hierauf die rotbraune bis orange gefärbte:       Suspension    in 1500 Teile Wasser einfliessen.  fügt 200 Teile einer     Natriumbisulfitlösung     von etwa 38 bis 39     'B6    hinzu und erwärmt  eine halbe Stunde lang zum Sieden. Hier-      bei wird die ursprünglich     bräunlichgelbe     Suspension blau. Man filtriert, wäscht neu  tral und     pastet    -den Farbstoff an.

   Der so er  haltene Farbstoff färbt wesentlich reiner und  chlorechter als das als Ausgangsmaterial ver  wendete, unreine N -     Dihydro    - 1 . 2 . 2' .     l'-          a        nthrachinonazin.  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von unreinem N - Dihydro - 1. 2. 92'. <B>l'-</B> anthrachi noiiitziii zwecks Überführung in ein chlorechtes Pro- Bukt, dadurch gekennzeichnet, dass man ein N - Dihydro - 1 . 2 . 2' .
    1' - anthrachinonazin enthaltendes, nicht chlorechtes Gemisch .ir. Gegenwart von Schwefelsäure mit Braun- stein behandelt und das erhaltene Oxy dationsprodukt des Hydroazins durch Be handeln mit einem Reduktionsmittel in das N - Dihydro - l . 2 . 2' . l' - anthrachinoiiazin überführt.
CH141550D 1928-04-07 1929-02-27 Verfahren zur Reinigung von unreinem N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinonazin. CH141550A (de)

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