CH145359A - Verfahren zur Darstellung von chlorechtem N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinonazin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    von     chlorechtem        N-Dihydro-1    . 2 . 2' .     1'-anthraehinonazin.       In dem Hauptpatent ist gezeigt worden,  dass man     N-Dihydro    - 1.2.2' . 1' -     anthra-          chinonazin    in vorzüglicher Reinheit und  Chlorechtheit in sehr vorteilhafter Weise  technisch darstellen     kann.,    wenn man ein       N    -     Dihydro    - 1.     2,    .

   2'.<B>l'-</B>     anthrachinonazin     enthaltendes, nicht chlorechtes Gemisch  in Gegenwart einer mindestens 96%igen  Schwefelsäure mit Braunstein behandelt  und das erhaltene Oxydationsprodukt des       Dihydroazins    durch Behandeln mit einem       Reduktionsmittel    in das N -     Dihydro      1. 2. 2'.     1'-anthrachinonazin    überführt.  



  Es     wurde    gefunden, dass man mit sehr  gutem Erfolg auch so arbeiten kann, dass  man     ungereinigtes    und chlorunechtes, tech  nisches     N-Dihydro-1    . 2. 2'.     1'-anthrachinon-          azin    in Gegenwart einer mindestens  96%igen Schwefelsäure mit     einem.Oxyda-          tionsmittel    behandelt. Das erhaltene Oxyda  tionsprodukt des     Hydroazins    wird durch Be  handeln mit einem     Reduktionsmittel    in das         N-Dihydro    - 1 . 2. 2'. 1' -     anthrachinonazin     übergeführt.  



  Als besonders geeignetes Oxydationsmis  tel hat sich der Braunstein erwiesen.     Mars     kann bei dem Verfahren sowohl die übliche  konzentrierte     Schwefelsäure    des Handels von  <B>M</B>% Schwefelsäuregehalt, als auch wasser  freie Säure, sogenannte     Schwefelsäure        mono-          hydrat,    als auch schwaches     Oleum    (das heisst       S0#"-haltige    Schwefelsäure) verwenden.  



  Der erhaltene Farbstoff färbt     Baumwolle     in wesentlich reineren und chlorechteren  Tönen als das Ausgangsprodukt.  



  <I>Beispiel:</I>  Man löst 25 Teile technisch reines     hT-          Dihydro-1    . 2 . 2' .     1'-anthrachinonazin    in 250  Teilen     Schwefelsäuremonohy        drat    und fügt  dann eine     Suspension    von 25 Teilen     feinge-          pulvertem    natürlichem Braunstein in 125  Teilen     Schwefelsäuremonohydrat    so langsam  hinzu, dass die Temperatur hierbei etwa auf           50     C steigt.

   Hierauf rührt man bei der  gleichen Temperatur einige Stunden, bis eine  weitere     Verbesserung    der Reinheit des Farb  stoffes nicht     mehr        eintritt.    Man erhält den  Farbstoff in     Form    des     Azins.    Dieses wird  durch Zusatz eines     Reduktionsmittels,    zum  Beispiel roher     Carbolsäure,    in das     Hydroazin     übergeführt, sodann die schwefelsaure Lö  sung in Wasser gegossen und in bekannter  Weise aufgearbeitet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von chlor echtem N-Dihy dro-1 . ? .2'. 1'-anthrachinon- a.zin, dadurch gekennzeichnet, dass man ein N - Dihydro - 1 .2. 2' .<B>l'-</B> anthrachinonazin enthaltendes. nicht chlorechtes Gemisch mit Oxydationsmitteln in Gegenwart einer min destens 96%igen Schwefelsäure behandelt und das erhaltene Oxydationsprodukt des Hydroazins durch Behandeln mit einem Reduktionsmittel in das N - Dihydro 1. 2. 2'. 1'-anthrachinonazin überführt.

   Der erhaltene Farbstoff färbt Baum wolle in chlorechteren und reineren grün stichig blauen Tönen als der Ausgangsfarb stoff. UNTERAN SPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung mit Oxydationsmitteln in Gegenwart von Schwefelsäuremonohy drat vornimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da.ss man die Behandlung mit Oxydationsmitteln in Gegenwart von schwachem Oleum vornimmt.