CH141793A - Verfahren zur Herstellung einer pressfähigen Masse. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer     pressfähigen        blasse.       Gegenstand des Hauptpatentes     Nr.        137745     ist ein Verfahren zur Herstellung einer  gleichmässig und sehr rasch trocknenden und  mit den einfachsten technischen Hilfsmitteln.

    in beliebigen     Feinheitsgraden        herstellbaren          pressfähigen    Masse, welches dadurch gekenn  zeichnet ist, dass     Thioharnstoff    mit     Forrna.l-          dehyd    solange auf eine Temperatur in der       blähe    von 100   erhitzt wird, bis ein sich  beim Abkühlen der Reaktionsmischung aus  scheidendes Harz entstanden ist, das hernach  durch Berührung mit wässerigen Flüssig  keiten in ein Pulver übergeführt wird.

   Es  wurde gefunden, dass in ähnlicher     -V#Teise     durch     Aufeina..ndereinwirkenlassen    von     Thio-          harnstoff,    Harnstoff und Formaldehyd ein       pressfähiges    Pulver gewonnen werden kann.  



  Das Verfahren gemäss der vorliegenden  Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass  man     Thioharnstoff,    Harnstoff und Formal  dehyd bei einem Mengenverhältnis von nicht  mehr als 1     Mol.    Harnstoff auf 1     Mol.        Thio-          harnstoff    aufeinander einwirken lässt, wobei    mindestens zwei der Reaktionskomponenten  miteinander auf eine Temperatur in der     .L#7ähe     von<B>100'</B> C erhitzt werden und das Ganze  derart ausgeführt wird, dass ein sich beim  Abkühlen der Reaktionsmischung ausschei  dendes Harz entsteht, das hernach durch  Berührung mit wässerigen Flüssigkeiten,  zum Beispiel Wasser oder wässerigen Lö  sungen, in ein Pulver übergeführt wird.

    Die Kondensation kann     in,    Gegenwart oder  in Abwesenheit von Kontaktmitteln ausge  führt werden. Es ist zweckmässig, die Men  genverhältnisse so zu wählen, dass die in die  Reaktion eingebrachte     Formaldehydmenge     nicht) mehr als 2     Mol.    Formaldehyd für  jedes     Mol.        Thioharnstoff,        bezw.    Harnstoff  beträgt. Unter diesen Bedingungen wird- bei  genügend langem Erhitzen der Ausgangs  stoffe auf eine Temperatur in der Nähe       von.    100   C schliesslich ein     hydrophobes     Harz gebildet, das sich bei Abkühlung einer  Probe des Reaktionsgemisches aus diesem  ausscheidet.

   Das Produkt ist umso hydro-           phober,    je weniger Formaldehyd in die Re  aktion eingebracht wird. Man giesst nun die  ganze Reaktionsmischung in kaltes Wasser,  dessen Temperatur unterhalb 20   C liegt,  oder behandelt das vorher ausgeschiedene       hydrophobe    Harz mit Wasser, bis es aus  dem harzigen in den pulverförmigen Zu  stand übergegangen ist. Der Zerfall des  Harzes in ein Pulver kann durch mecha  nische Bewegung     wie    Rühren, Kneten,  Schlagen oder dergleichen beschleunigt  werden.

   Wenn man den Harnstoff von allem  Anfang an gemeinsam mit dem     Thioharn-          stoff    mit dem Formaldehyd reagieren lässt,  so entsteht ein     Presspulver,    das trübe     Press-          linge    liefert; gibt man aber eine Lösung  von Harnstoff in Formaldehyd erst nach  der Bildung eines Kondensationsproduktes  aus     Thioharnstoff    und Formaldehyd zu  letzterem hinzu, so erhält man eine     Press-          masse,    die klare Produkte liefert:  Das so erzeugte     Presspulver    kann prak  tisch     elektrolytfrei    erhalten werden. Es.

    trocknet gleichmässig und sehr rasch und ist  mit den einfachsten technischen Hilfsmit  teln in beliebigen     Feinheitsgraden        herstell-          bar.    Dank seiner hervorragenden günstigen       Flussfähigkeit    lässt es sich nach dem Trock  nen durch Heisspressung ohne jede Schwie  rigkeit zu fertigen Gegenständen jeder Art  verarbeiten.

      <I>Ausführungsbeispiele:</I>  1. 100 Gewichtsteile     Thioharnstoff    und  <B>51,3</B> Gewichtsteile Harnstoff werden in  142 Gewichtsteilen 40     volumprozentigen          Formaldehydes    gelöst (was einem     molaren     Verhältnis von '.3     Mol.        Thioharnstoff,    2     Mol.     Harnstoff und 4     Mol.    100%igem Formal  dehyd entspricht). Nach     11/2stündigem    Er  hitzen auf eine Temperatur in der Nähe von  <B>100'</B> C im     Rückflusskessel    zeigt eine heraus  genommene Probe die Bildung eines stark       hydrophoben    Harzes.

   Der gesamte Kessel  inhalt     wird    hierauf in kaltes Wasser ge  gossen, wobei der Übergang in ein feines  Pulver leicht und rasch vor sich geht. In  der Heisspresse unter Hitze und Druck ver-         presst,    liefert dieses Pulver schwach getrübte       Presslinge.     



  2. 100 Gewichtsteile     Thioharnstoff    und  79 Gewichtsteile Harnstoff werden in 220  Gewichtsteilen Formaldehyd von 40 Vo  lumenprozent gelöst (was einem     molaren     Verhältnis von 1     Mol.        Thioharnstoff,    1     Mol.     Harnstoff und 2     Mol.    100%igem Formal  dehyd entspricht). Die Reaktion verläuft  analog dem Beispiel 1; das erhaltene Pul  ver ist mehlfein und liefert schwach trübe       Presskörper.     



  3. 100     Gewichtsteile        Thioharnstoff    und  79 Gewichtsteile Harnstoff werden in     44f_1     Gewichtsteilen     Formaldehydlösung    von 40  Volumenprozent gelöst, (was einem     molaren     Verhältnis von 1     Mol.        Thioharnstoff,    1     Mol.     Harnstoff und 4     Mol.    100%igem Formal  dehyd entspricht).

   Nach 2 bis     21/2stündigem     Erhitzen auf eine Temperatur in der Nähe  von<B>100'</B> C im     Rückflusskessel    wird ein  Harz erhalten, welches beim Behandeln mit  Wasser in Pulverform übergeht; nur ist  durch den grösserem     Formaldehydgehalt    be  reits - die     Neigung    vorhanden, in den har  zigen Zustand überzugehen, weshalb die       Trocknung    langsamer,     bezw.    bei tieferen  Temperaturen vor sich gehen muss.  



  4. 100     Gewichtsteile        Thioharnstoff    wer  den in 220 Gewichtsteilen Formaldehyd von  40 Volumenprozent gelöst (was einem Ver  hältnis von 1     Mol.        Thioharnstoff    auf 2     Mol.     100%igen Formaldehyd entspricht) und im       R.ückflusskessel        1/2    bis     3/.1    Stunden auf einer  Temperatur in der Nähe von 100   C ge  halten.

   Hierzu lässt man eine Lösung von  39,5 Gewichtsteilen Harnstoff in     110,    Ge  wichtsteilen 40 volumenprozentigen     Formal-          dehydes    (was auf den     Ausgangstliioharn-          stoff    als 1     Mol.    gerechnet, einem relativen  Verhältnis von 0,5     Mol.    Harnstoff und 1     Mol.     100%igem Formaldehyd entspricht) zu  fliessen und belässt die Reaktionsmischung  durch weitere 1 bis     11/9-    Stunden bei einer  Temperatur in der Nähe von 100   C.

   Die       Reaktionsmischung    bleibt wasserklar und  scheidet hierauf ein stark     hy        drophobes        Harz     aus. Die Reaktionsmischung     wird    in kaltes      Wasser gegossen. Der Übergang in ein mehl  feines Pulver geht mit derselben Leichtig  keit wie bei der Ausführungsweise nach  Beispiel 1 vor sich. Das fertige     Presspulver     liefert, unter Hitze und Druck in der Heiss  presse     verpresst,    vollkommen wasserklare       Pressstücke.     



  5. 100 Gewichtsteile     Thioharnstoff    wer  den, wie in Beispiel 4 beschrieben, mit 220  Gewichtsteilen     Formaldehydlösung,    von 40  Volumenprozent im     Rückflusskessel    auf eine  Temperatur in der Nähe von<B>100'</B> C er  hitzt. An Stelle der dort verwendeten Men  genverhältnisse von Harnstoff und Formal  dehyd werden 79 Gewichtsteile     Harnstoff     in 220 Gewichtsteilen     Formaldehydlösung     gelöst, zugesetzt, worauf man 2 bis 21/2  Stunden die Reaktion bei einer Temperatur  in der Nähe von 100   C vor sich gehen  lässt. Das nach dieser Zeit beim Abkühlen  ausgeschiedene     hydrophobe    Harz wird durch  Behandeln mit Wasser in Pulverform über  geführt.

   Das hier entstehende Produkt  ähnelt sehr dem in Beispiel 3 beschriebenen.  Getrocknet     liefert    es vollkommen farblose       Presskörper.     



  Zufolge seiner hohen     Flussfähigkeit    kann  das erfindungsgemäss hergestellte     Press-          pulver    im Gemisch mit     einem    hohen     Prozent-          sa.tz    an Füllmitteln oder     Streckmitteln    aller  Art, sowohl organischer als anorganischer       Natur,    unter Hitze und Druck verarbeitet  werden. Überdies kann man auch     Flussmittel     zusetzen; dies ist jedoch keineswegs uner  lässlich. Die Zusätze richten sich nach dem  Verwendungszweck.

   Für die Erhöhung der       Festigkeiten,    insbesondere gegen mechanische  Beanspruchung sind faserige Füllstoffe von  besonderer Wichtigkeit. Als solche kommen  alle faserigen Materialien mineralischen Ur  sprunges (wie beispielsweise Asbest), vege  tabilischer Herkunft (wie     Zellulose-in    jeder  Form,     sei;    es als Baumwolle, Holzzellulose,  Flachs     etc.,        Zellulosederivate    oder     LTm-          wandlungsprodukte),    sowie schliesslich auch  Faserstoffe animalischer Art (wie Wolle,  Seide und dergleichen) allein oder in ge  eigneten Mischungen in Betracht.

   Zweck-    mässig     wird    das faserige Füll- oder Streck  mittel in dem Wasser verteilt, in welchem  der Übergang des Harzes in die Pulverform  vor sich gehen soll. Statt die Zusatzstoffe  mit dem fertigen Pulver zu vermischen,  kann man gemäss einer besonderen Ausfüh  rungsform der Erfindung der Masse im  Zuge des Herstellungsverfahrens, vor oder  während der Entstehung des Harzes faserige  Füllstoffe einverleiben. Auch in diesem  Falle erhält man ein Pulver.  



  Ferner lassen sich die     Presspulver    in der       mannigfaltigsten    Weise färben und mustern.  Die aus den gefüllten oder     ungefüllten          pressfähigen    Massen hergestellten     Presskörper     können dank ihrer wertvollen Eigenschaften  für die mannigfaltigsten gewerblichen  Zwecke Verwendung finden; vor allem kom  men diese     Presslinge    für den Ersatz von  Glas, Milchglas, Porzellan und dergleichen  in Frage, welche Materialien sie in vielen  Eigenschaften, insbesondere in bezug auf  mechanische     Festigkeiten,    übertreffen.

   Fer  ner können sie für Galanterie und Schmuck  zwecke infolge ihrer absoluten Licht- und  hohen Wärmebeständigkeit, für elektrotech  nische Verwendungszwecke infolge der ho  hen elektrischen     Festigkeiten    (insbesondere       Durchschlagsfestigkeit        und        Isolationswider-          stand),    schliesslich für die Herstellung me  chanischer Werkstücke aller Art, Verwen  dung finden, wofür vor allem die durch die  Faserstoffe gesteigerten     Festigkeiten    mass  gebend sind.  



  In der Heisspresse können entweder die       gebrauchsfertigen    Stücke unmittelbar oder  das Ausgangsprodukt für weitere mecha  nische Bearbeitung in Form von     Platten,     Stäben und dergleichen hergestellt werden.  Die durch Hitze und Druck hergestellten  Körper lassen sich nämlich ausgezeichnet  mechanisch bearbeiten,     wie    bohren, schnei  den, sägen, feilen, fräsen, drehen, polieren  usw., so     da.ss    auch ein     hochwertiges,        vielseitig          verwendbares        Drechslermaterial        in    der Heiss  presse hergestellt werden kann.  



  Der Formaldehyd kann in Form seiner  Polymeren verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer gleich mässig und sehr rasch trocknenden und mit den einfachsten technischen Hilfsmitteln in beliebigen Feinheitsgraden herstellbaren pressfähigen Masse, dadurch gekennzeichnet, dass man Thioharnstoff, Harnstoff und Formaldehyd bei einem Mengenverhältnis von nicht mehr als 1 Mol. Harnstoff auf 1 Mol. Thioharnstoff aufeinander einwirken lässt, wobei mindestens zwei der Reaktions komponenten miteinander auf eine Tem peratur in der Nähe von 100 erhitzt wer den und das Ganze derart ausgeführt wird,

   dass ein sich beim Abkühlen der Reaktions mischung ausscheidendes Harz entsteht, das hernach durch Berührung mit wässerigen Flüssigkeiten in ein Pulver übergeführt wird. UNTERANSPRVCRE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die zur Re aktion gelangende Formaldehydmenge nicht mehr als je 2 Mol. für jedes Mol. Thioharnstoff und Harnstoff beträgt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Kondenj sation in Gegenwart von Kontaktmitteln ausgeführt wird.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass durch Er hitzen von Thioharnstoff mit Formal dehyd ein flüssiges Kondensationsprodukt hergestellt und zu demselben vor Bildung eines hydrophoben Harzes eine Lösung von Harnstoff in einer wässerigen Formal dehydlösung zugesetzt wird, worauf die gesamte Mischung so lange auf eine Tem- peratür in der Nähe von 100 C weiter erhitzt wird, bis ein sich beim Abküh len ausscheidendes Harz entstanden ist, das hernach durch Berührung mit Was ser in ein Pulver übergeführt wird. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Tem- peratur des Wassers, das zur Überfüh rung der Kondensationsprodukte in die Pulverform dient, unter 20 C liegt. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet. dass der Übergang in die Pulverform durch mechanische Massnahmen beschleunigt wird. E. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss der Masse im Zuge des Herstellungsprozesses faserige Füllstoffe einverleibt werden.