CH142058A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent     Nr.   <B>138316.</B>    Verfahren zur Herstellung eines neuen     Küpenfarbstoffes.       Im Hauptpatent     Nr.   <B>138316</B> ist die Her  stellung eines     Küpenfarbstoffes    beschrieben,  welche dadurch gekennzeichnet ist,     dass          Bzl-Bzl'-Dibenzanthronyl    derart mit nitrie  renden     Alitteln    behandelt wird,     dass        Mono-          nitrierung    stattfindet, und     dass    das so erhal  tene Produkt mit     Ätzalkalien    verschmolzen  wird.  



  In weiterer Ausbildung dieses Verfahrens  wurde nun gefunden,     dass    man zu praktisch  demselben Farbstoff gelangt, wenn man im  Verfahren des Hauptpatentes die Reduktion  der Nitrogruppe vor der Verschmelzung mit       Atzalkalien    einschaltet. Es ist somit anzu  nehmen,     dass    beim Verfahren des Haupt  patentes die erste Phase des bei der Ver  schmelzung mit     Ätzalkalien    sich abspielen  den Vorganges in einer Reduktion der     Nitro-          gruppe    besteht.  



  Der nach vorliegendem Verfahren erhal  tene, schwach     N-haltige        Küpenfarbstoff     stellt ein dunkles Pulver dar. Er löst sich  <B>. -q</B> konzentrierter Schwefelsäure stumpf blau-    violett; beim Eingiessen dieser Lösung     iii     Wasser fallen     violettstichig    blaue Flocken  aus. In siedendem     Toluol    löst er sieh schwer  mit schwach blauer Farbe und braunroter  Fluoreszenz, in heissem Nitrobenzol     grün-          stichig    blau mit schwach brauner Fluor  eszenz und in siedendem Anilin blau. Die       Küpe    ist leuchtend blauviolett mit blau  grauer Blume.

   Baumwolle wird daraus in  nach dem Verhängen und Seifen sehr echten,  blaugrauen Tönen gefärbt.  



  <I>Beispiel:</I>  45,8 Teile     Bzl-Bzl'-Dibenzanthronyl     werden bei<B>10</B> bis 20<B>'</B> in<B>920</B> Teile     Schwefel-          säuremonohydrat    eingetragen und bis zur  vollständigen Lösung gerührt. Im Verlaufe  einer halben Stunde     lässt    man zu dieser Lö  sung bei<B>10</B> bis 20'<B>13</B> Teile einer     Mischui;g     aus gleichen Teilen wasserfreier Schwefel  säure und Salpetersäure     zutropfen    und hält  weitere zwei Stunden bei genannter Tempe  ratur. Während des     Zutropfens    der Misch-      säure in die Reaktionsflüssigkeit erfolgt ein  Farbumschlag von     eosinrot    nach braunrot.

    Die Reaktionsmasse wird auf Eis gegossen  und der ausgefallene, braungelbe     Nitrohör-          per,    das     Nitro   <B>-</B>     Bzl   <B>-</B>     Bzl'   <B>-</B>     Dibenzantlironyl,     durch Filtrieren in üblicher Weise isoliert.  In konzentrierter Schwefelsäure löst sieh  derselbe mit     eosinroter    Farbe. Zum Unter  schied vom Ausgangsmaterial, welches inten  siv gelbrote Fluoreszenz aufweist, zeigt der  neue Körper nur schwach     braunstichige     Fluoreszenz. In siedendem Eisessig und     To-          luol    ist er sehr schwer löslich.

   Aus heissem  Nitrobenzol kann er umkristallisiert werden.  



  <B>80</B> Teile des so erhaltenen Produktes wer  den mit der gleichen Menge Wasser verrührt  und die Paste langsam unter gutem Rühren  in eine<B>9,5</B> bis<B>100'</B> warme Lösung von<B>175</B>  Teilen kristallisiertem. Schwefelnatrium in  <B>1000</B> Teilen Wasser einfliessen gelassen.  Während zwei Stunden hält man die Tem  peratur bei<B>95</B> bis<B>100</B>     '.    Hierauf wird das  Reaktionsprodukt abgesaugt, der Rückstand  mit heissem Wasser     alkalifrei    gewaschen     -und     getrocknet. Das in guter Ausbeute erhaltene       Amino-Bzl-Bzl'-dibenzaiithronyl    ist braun  gefärbt.  



  200 Teile     Ätzalkali   <B>A 86%</B> und<B>100</B> Teile  95%iger Alkohol werden hierauf unter     Rüb-          ren    und teilweisem     Abdestillieren    des<B>Al-</B>  kohols auf<B>160'</B> erhitzt. In die klare  Schmelze trägt man alsdann in kleinen     Poi-          tionen    im Verlaufe einer halben Stunde 20  Teile des im vorigen Absatz beschriebenen  Reduktionsproduktes ein. Schon bei den  ersten Zusätzen färbt sich durch Bildung    der     Leukoverbindung    des Farbstoffes die  Schmelze     grünstichig    blau. Alkohol destil  liert weiter ab und     Ammonial-,    entweicht.

    Nach     beendigten-i    Eintragen heizt man     auf     220' und hält noch während einer Stunde  bei 220 bis<B>230'.</B> Die zuletzt     blaugrau(3     Schmelze wird nach dem Erkalten in Wasser  gelöst und durch Ausblasen bei zirka<B>80 '</B>  die     Leukoverbindung    oxydiert. Der Farb  stoff wird in üblicher Weise isoliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass BzI-Bzl'-Dibenzanthronyl zunächst derart mit nitrierenden Mitteln behandelt wird, dass M.ononitrierung stattfindet, sodann das Ni- trierungsprodukt mit Reduktionsmitteln be handelt und das Reduktionsprodukt hierauf mit Ätzalkalien verschmolzen wird.

   Der neue, schwach N-haltige Küpenfarb- stoff stellt ein dunkles Pulver dar. Er löst sieh in konzentrierter Schwefelsäure stumpf blauvioleit; beim Eingiessen dieäer Lösung in Wasser fallen violettstichig blaue Flocken aus. In siedendem Toluol löst er sich schwer mit schwaell blauer Farbe und braunroter Fluoreszenz, in heissem Nitrobenzol grün- stichig blau mit schwach brauner Fluor eszenz<U>und</U> in siedendem Anilin blau. Die Küpe ist leuchtend blauviolett mit blau grauer Blume.

   Baumwolle wird daraus in nach dem Verhängen und Seifen sehrechten, blaugrauen Tönen gefärbt.