CH132027A - Verfahren zur Darstellung von Methylpyrazolanthron. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     1Vlethylpyrazolanthron.       Es wurde gefunden, dass man in ein  facher Weise     Methylpyrazolanthron    aus       Pyrazolanthron    durch Behandlung mit       Methylierungsmitteln,    zum Beispiel     Di-          methylsulfat,    ohne Zugabe von sauren Kon  densationsmitteln darstellen kann. Vielfach  ist es vorteilhaft, die Reaktion in Gegen  wart säurebindender Mittel auszuführen.  Das Verfahren kann sowohl in Gegenwart,  als auch in Abwesenheit von Verdünnungs  mitteln ausgeführt werden.  



  <I>Beispiel:</I>  22 Teile     Pyrazolanthron    werden mit  57"6 Teilen Natronlauge von 40'     Be    und  200     Teilen.    Wasser unter Zusatz von 80  Teilen Alkohol durch Erwärmen in Lösung  gebracht. Zu der erhaltenen Lösung lässt  man bei etwa 40' 50 Teile     Dimethylsulfat     allmählich zulaufen und     sorgt    durch gleich  zeitiges Kühlen dafür, dass die Temperatur  nicht über 40' steigt. Nach mehrstündigem    Rühren     wird    das ausgeschiedene     Methylie-          rungsprodukt        abfiltriert,    ausgewaschen und  getrocknet.

   Durch     Umkristallisieren    aus       Monochlorbenzolwird    das Produkt in gelben  Kristallen vom Schmelzpunkt etwa<B>161'</B> er  halten, die sich in konzentrierter Schwefel  säure mit gelbroter Farbe und gelber Fluo  reszenz lösen. Das gleiche Produkt wird er  halten, wenn man das     Pyrazolanthron    mit  Wasser unter Zusatz von Lauge     anschlämmt     und zu diesem Gemisch die nötige Menge     Di-          methylsulfa.t    bei mässig .erhöhter Temperatur  zugibt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Methyl- pyrazolanthron, dadurch gekennzeichnet, dass man Pyrazolanthron mit Methylierungs- mitteln ohne Zugabe von sauren Kondensa tionsmitteln behandelt. Das Methylpyrazolanthron ist von gelber Farbe, schmilzt nach dem Umkristallisieren aus Monoclilorbenzol bei etwa 161 und löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit gelbroter Farbe und gelber Fluoreszenz.

   Es kann als Zwischenprodukt. für die Her stellung von Farbstoffen dienen; so geht es zum Beispiel in der alkoholischen Kali schmelze in einen roten Küpenfarbstoff über. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Dimethylsulfat zur Methylierung verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart von Verdünnungs mitteln arbeitet. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1 und 2" dadurch gekenn zeichnet, dass man in Gegenwart säure bindender Mittel arbeitet.