Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass reaktionsfähige alpha-Verbindungen der 4-Methyl-5-halogen- 7-alkoxyisatitie sich mit Verbindungen fol gender allgemeiner Formel:
EMI0001.0006
in der R für einen Naphtylen- oder Phenylen- rest steht, wie beispielsweise 4-Halogen-l- oxynaphtalin oder alpha-Oxyanthrazen, zu blauen Küpenfarbstoffen vereinigen lassen, deren Färbungen sich im besonderen durch sehr gute Lichtechtbeit auszeichnen.
Die Reaktion wird vorzugsweise unter gelindem. Erwärmen in einem Lösungsmittel, wie Chlorbenzol, Benzol, Nitrobenzol und dergleichen ausgeführt. Wenn alpha-Arylide als Reaktionskomponenten verwandt werden, kann auch Wasser als Lösungsmittel dienen. Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver fahren zur Darstellung eines Küpenfarbbtoff es, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man 4-Chlor-l-naphtol mit 4-3#le#thyl-5-ebloi--7- methoxyisatin-alpha-chlorid kondensiert.
<I>Beispiel:</I> <B>18</B> Gewichtsteile 4-Cbloi#-1-naphtol wer den in<B>100</B> Gewichts#eilen Chlorbenzol heiss gelöst und langsam mit einer Lösung von 4-Methyl-5-chlor-7-methoxyisatin <B>-</B> alpha <B>-</B> chlo- rid in Chlorbenzol (hergestellt aus<B>22,6</B> Ge wichtsteilen 4-Methyl-5-chlor-7-methoxyisatiii und 22 Gewichtsteilen Phosphorpentachlorid in 200 Gewichtsteilen Chlorbenzol in derWärme) bei 401<B>C</B> vereinigt. Dann wird auf 45<B>' C</B> erwärmt bis die, Salzsäureentwicklung nachge lassen hat.
Die Lösung färbt si(I blau und scheidet den Farbstoff beim Erkalten fast vollständig ab. Nach dem Filtrieren und Waschen mit Alkohol und Wasser stellt der Farbstoff ein blaues Kristallpulver dar. Er färbt Baumwolle aus der Küpe in schönen, echten, grünstichig blauen Tönen und eignet sich vorzüglich zum Baumwolldruck.
Process for the preparation of a vat dye. It has been found that reactive alpha compounds of 4-methyl-5-halogen-7-alkoxyizatitie can be combined with compounds following the general formula:
EMI0001.0006
in which R stands for a naphthylene or phenylene radical, such as, for example, 4-halo-oxynaphthalene or alpha-oxyanthracene, can be combined to form blue vat dyes, the colorations of which are particularly characterized by very good lightfastness.
The reaction is preferably mild. Heating is carried out in a solvent such as chlorobenzene, benzene, nitrobenzene and the like. If alpha-arylides are used as reaction components, water can also serve as a solvent. The subject of this patent is a process for the preparation of a vat dye, which is characterized in that 4-chloro-1-naphthol is condensed with 4-3 # le # thyl-5-ebloi - 7-methoxyisatin-alpha-chloride.
<I> Example: </I> <B> 18 </B> parts by weight of 4-Cbloi # -1-naphthol are dissolved in <B> 100 </B> parts by weight of chlorobenzene hot and slowly with a solution of 4 -Methyl-5-chloro-7-methoxyisatin <B> - </B> alpha <B> - </B> chloride in chlorobenzene (made from <B> 22.6 </B> parts by weight of 4-methyl -5-chlor-7-methoxyisatiii and 22 parts by weight of phosphorus pentachloride in 200 parts by weight of chlorobenzene in the heat) combined at 401 ° C. Then it is heated to 45 ° C until the development of hydrochloric acid has subsided.
The solution turns blue and separates the dye almost completely when it cools. After filtering and washing with alcohol and water, the dye is a blue crystal powder. It dyes cotton from the vat in beautiful, genuine, greenish blue tones and is suitable excellent for cotton printing.