Procédé de nitration de feuilles de pâte fibreuse cellulosique. L'invention a pour objet un procédé de nitration de feuilles de pâte fibreuse cellu losique.
On connaît déjà un procédé de nitration de feuilles de pâte fibreuse cellulosique, qui consiste à immerger des feuilles de pâte de bois, régulièrement espacées les unes des autres, dans un bain nitrant maintenu à 15 0 au maximum.
Quand la température du bain est supé rieure à 15 au moment de l'immersion des feuilles ou pendant les premières heures, il se produit fréquemment une dissolution lo cale et partielle des feuilles occasionnant une forte diminution des rendements et l'obten tion de produits imparfaits.
Le maintien de cette température de 15 inet complètement à l'abri de ces accidents et permet d'obtenir les rendements. maxima, mais il faut, suivant l'épaisseur des feuilles utilisées, une durée de nitration pouvant va rier, par exemple, de 15 à 24 heures et même plus. Bien que cette durée de la nitration ait été maintes fois dépassée dans certains pro cédés industriels de nitration du coton, il y avait évidemment intérêt à l'abréger. L'in vention a pour but de permettre d'abréger le temps de nitration.
Suivant cette invention, la température du bain est maintenue basse, c'est-à-dire à <B>15'</B> C au maximum durant les premières heures, puis elle est élevée ensuite.
On a en effet constaté que les feuilles partiellement nitrées résistent parfaitement à l'action du bain chaud et que, par exemple, après une douzaine d'heures de nitration à froid, les feuilles peuvent subir sans incon vénient un séjour, même prolongé, dans le même bain chauffé à<B>300,</B> 400 ou plus.
Le mode opératoire variera suivant les cas et les installations. On pourra, par exemple, chauffer lentement et progressive ment le bain au fur et à mesure que la réaction se prolonge: L'inconvénient est que l'échauffement régulier est difficile à réaliser surtout quand on a affaire à de grandes cuves contenant un nombre considérable de feuilles.
Pour cette raison, il est préférable d'o pérer en deux étapes, d'abord à 14-150, puis, au bout d'un nombre d'heures détermi né, de vidanger le bain à 15 et de le rem placer par un second bain, préalablement chauffé à la température correspondant au but à atteindre.
La durée d'action du second bain gou verne essentiellement la viscosité de la ni trocellulose obtenue. II devient possible de préparer par ce moyen les variétés très solu bles exigées pour de nombreuses applications autres que le celluloïd.
Le second bain s'use extrêmement peu, n'agissant que par sa température sur les feuilles déjà nitrées presque totalement par le bain froid du début.
Cependant ce second bain préparé sépa rément augmente le stock d'acides de l'usine. Cet inconvénient peut être évité par un dis positif tel que celui qui est représenté au dessin annexé, qui permet de n'avoir qu'un seul bain.
Le bain de nitration à<B>150</B> dans lequel les feuilles a sont immergées pendant les premières heures retourne, par l'action du vide ou autrement, dans le réservoir b qui le contenait primitivement. Ce réservoir est muni, sur la plus grande partie de sa surface, d'une double euveloppe c dans laquelle on peut faire circuler un fluide chauffé, par exemple, de la vapeur provenant d'une tubu lure d. Le bain à 15 s'échauffe ainsi très rapidement et d'une façon régulière grâce à l'agitateur e brassant constamment le liquide.
Après avoir supprimé le vide dans l'ap pareil, une nouvelle maneeuvre du robinet f permet de renvoyer l'acide aux cuves g dans lesquelles les feuilles a étaient restées sus pendues, ce qui n'offre aucun- inconvénient par suite du peu de durée du chauffage et des manoeuvres.
L'invention s'applique avantageusement à la nitration de la pâte de bois en feuilles, celle-ci étant peu coûteuse, mais elle s'appli que également à tout autré genre de feuilles de pâte fibreuse cellulosique, par exemple feuilles de pâte de paille, feuilles de déchet de papier, feuilles de pâte d'alfa.