CH149412A - Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zai7    Herstellung eines     sticlatoffhaltigen    Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass man ein wert  volles, stickstoffhaltiges Kondensationsprodukt  erhalten kann, wenn man das aus dem durch  direktes Nitrieren von     allo-ms-Naphtodianthrorr     und Reduzieren der entstandenen     Nitrover-          bindung    dargestellte     Amino-allo-ms-naphto-          dianthron    oder aus dem so dargestellten       Nitro-allo-ms-rraphtodianthron    selbst und Gly  zerin oder seinen Derivaten durch Einwirkung       wasserentziehender    Mittel in saurer Lösung  erhältliche     

  Pyridino-allo-ms-naphtodianthron     in saurer     Lösung    mit einem dehydrierend  wirkenden Mittel behandelt. Geeignete de  hydrierend wirkende Mittel sind z. B. Braun  stein, salpetrige Säure, Chromsäure, Alumi  niumchlorid     etc.     



  Das Reaktionsprodukt kristallisiert in  orangefarbenen Nadeln und liefert auf Baum  wolle aus blauvioletter     Küpe    kräftige, orange  farbene, vorzüglich echte Färbungen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  40 Teile des durch direkte     Nitrierung    von       allo-ms-Naphtodianthron    und Reduktion der    entstandenen Nitroverbindung erhältlichen       Amino-allo-ms-rraphtodianthroris    werden in  1350 Teilen     konzentrierter    Schwefelsäure  gelöst und nach Zugabe von 24 Teilen     Nitro-          benzol    und 65 Teilen Glyzerin unter Rühren  langsam auf 110-1200 C erhitzt. Wenn eine  entnommene Probe eine chlorechte rote Fär  bung liefert, lässt man abkühlen, giesst in  Wasser, saugt ab, wäscht neutral und trock  net.

   Das     erhaltena        Pyridino-allo-ms-naphto-          dianthron    stellt ein braunrotes Pulver dar,  löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit  grüner Farbe, liefert eine rotviolette     Küpe,     aus der Baumwolle in kräftigen, roten Tönen  von guter Echtheit gefärbt wird. Es kristal  lisiert in roten Nadeln, die bei 350-352   C  schmelzen.  



  10 Teile des     Pyridino-allo-ms-naphtodian-          throns    werden in 150 Teilen konzentrierter  Schwefelsäure gelöst. Darauf trägt man unter  Rühren 10 Teile Braunstein ein, wobei unter  Selbsterwärmung die grüne Farbe der Lösung  in blauviolett übergeht. Nach Beendigung      der Reaktion saugt man ab, giesst das Filtrat  auf Eis und arbeitet wie üblich auf.  



  Das Reaktionsprodukt kann gegebenen  falls über sein     Oxoniumsalz    oder Ammonium  salz oder durch Behandeln mit Oxydations  mitteln, z. B. in Form seiner wässerigen  Paste mit     Hypochlorit,    gereinigt werden.  



  Verwendet man an Stelle von     Monoamino-          allo-ms-naphtodianthron    das entsprechende       Mononitro-allo-ms-naphtodianthron,    wobei man  die Darstellung des     Pyridino-allo-ms-naphto-          dianthrons    bei 140-150  C vornimmt, und  verfährt im übrigen in gleicher Weise wie  oben angegeben, so erhält man das gleiche  Produkt.    <I>Beispiel 2:</I>    5 Teile     Monoamino-allo-ms-naphtodian-          thron    werden in etwa 200 Teilen konzentrier  ter Phosphorsäure bei 120   C gelöst.     Man     fügt 3-4 Teile Nitrobenzol und 6 Teile Gly  zerin hinzu und erhitzt kurze Zeit auf     1_80     bis 190   C.

   Nach dem Abkühlen giesst man  auf Eis und arbeitet wie üblich auf. Das  Reaktionsprodukt kann aus Nitrobenzol um  kristallisiert werden. Man behandelt das er-         haltene    Reaktionsprodukt in der in Beispiel 1,  Absatz 2, angegebenen Weise und erhält das  gleiche Endprodukt wie in Beispiel 1.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCFi Verfahren zur Herstellung eines stick stoffhaltigen Kondensationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man das aus dem durch direktes Nitrieren von allo-ms-Naphtodian- thron und Reduzieren der entstandenen Nitro- verbindung dargestellte Amino-allo-ms-naph- todianthron oder aus dem so dargestellten Nitro-allo-ms-naphtodianthrorr selbst und Gly zerin oder seinen Derivaten durch Einwirkung wasserentziehender Mittel in saurer Lösung erhältliche Pyridino-allo-ms-naphtodiarrthrorr in saurer Lösung mit einem dehydrierend wirkenden <RTI

   ID="0002.0022"> .Mittel behandelt. Das Reaktionsprodukt kristallisiert in orangefarbenen Nadeln und liefert auf Baum wolle aus blauvioletter Küpe kräftige, orange farbene, vorzüglich echte Färbungen.