CH151961A - Verfahren zur Herstellung eines violetten, wasserechten Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines violetten,     wassereehten        Küpenfarbstoffes.       Chlorderivate des     Isoviolanthrons    werden  in der Baumwollfärberei vielfach als     Küpen-          farbatoffe    verwendet. Diese Chlorderivate,  die durch Chlorieren von     Isoviolanthron    mit  telst Chlorgas oder Chlor abgebender Mittel,  wie z. B.     Sulfurplchlorid,    bei Temperaturen  unter 100   hergestellt werden, besitzen je  doch nur ungenügende Wasserechtheit.  



  Es wurde gefunden, dass man durch Chlo  rieren von     Isoviolanthron    einen violetten       Farbstoff    ausgezeichneter Wasserechtheit  gewinnt, wenn man     Isoviolanthron    mit einem  chlorierenden Mittel derart behandelt, dass  eine Chlormenge gebunden wird, welche etwa  4 Atomen Chlor auf je ein Molekül     Isoviol-          anthron    entspricht, wobei die Behandlung  mindestens gegen Ende der     Ohlorierung    in  Gegenwart von als     Chlorüberträger    wirken-.  den Katalysatoren und bei Temperaturen  von über 100       durchgeführt    wird.  



  Der neue Farbstoff löst sich in konzen  trierter Schwefelsäure mit blaustichig grüner  Farbe, in Nitrobenzol     violettstichig    blau mit    roter Fluoreszenz und färbt aus blauer     Küpe     auf vegetabilischer Faser ein blaustichiges  Violett von sehr guter Wasser- und Chlor  echtheit.  



  Die     Chlorierung    erfolgt zweckmässig irr  Anwesenheit indifferenter     Lösungs-    oder Ver  teilungsmittel, und kann in Druckgefässen  vorgenommen werden. Auf diese Weise ge  lingt es, grössere Chlormengen als bisher in  das     Farbstoff-Molelzül    einzuführen. Die Dar  stellung der neuen, wasserechten, chlorierten       Isoviolanthrons    kann auch so erfolgen,     dass     man das     Isoviolanthron        zunächst    mit Chlor  oder chlorabgebenden Mitteln unvollständig  chloriert und dann das gebildete niedrig  chlorierte Zwischenprodukt bei einer Tem  peratur über<B>1001</B> in Gegenwart eines Chlor  überträgers fertig chloriert.  



  <I>Beispiele:</I>  1. 500     gr-    gereinigtes     Isoviolanthron    wer  den in 5000     gr    Nitrobenzol suspendiert. Als       Katalysator    setzt man 15     gr    Schwefel und      10     gr        Antimontrichlorid    zu und leitet bei  140-1450 unter Rühren 400     gr    Chlorgas  im Verlauf einiger Stunden ein. Nach dem  Abkühlen wird der gebildete Farbstoff iso  liert.

   Er löst sich in konzentrierter Schwefel  säure mit blaustichig grüner Farbe, in     Ni-          trobenzol        violettstichig    blau mit roter Fluores  zenz und färbt aus blauer     Küpe    auf vegeta  bilischer Faser ein blaustichiges Violett von  sehr guter Wasser- und Chlorechtheit.  



  Anstelle von Nitrobenzol können andere       Lösungs-    oder Verteilungsmittel für     Isoviol-          anthron,    wie     Trichlorbenzol,        Tetrachloräthan          ete.    benützt werden.  



  2. 500     gr    gereinigtes     Isoviolanthron    wer  den in 5 kg trockenem Nitrobenzol suspen  diert und unter Rühren und     Rückflusskühlung     mit zirka 1,5 kg     Sulfurylchlorid    versetzt.  Man erwärmt das Gemisch auf zirka 50-60  und hält bei dieser Temperatur ungefähr  6-8 Stunden. Das entstandene     Dichloriso-          violanthron    wird nunmehr, entweder nach  vorhergehender Isolierung, oder besser direkt  fertigchloriert. In letzterem Falle setzt man  zur Reaktionsmasse 15     gr    Schwefel und  10     gr        Antimonchlorid    zu und erhöht die Tem  peratur auf 140  .

   Bei dieser Temperatur lei  tet man im Verlaufe mehrerer Stunden zirka  400     gr    Chlor in mässigem Strome ein.  



  Nach der üblichen Aufarbeitung erhält  man einen dunkelviolett bronzierenden Farb  stoff, der dem Produkte des Beispieles 1  entspricht.  



  Derselbe     Farbstoff    lässt sich auch bei  Verwendung anderer als     Ohlorüberträger    wir  kender Katalysatoren, wie Eisen, Eisenchlo  rid, Jod, Selen, Aluminiumchlorid oder Ge  mischen derselben, erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Verstellung eines neuen violetten Küpenfarbstoffes, dadurch gekenn- zeichnet,Wdass man Isoviolanthron mit einem chlorierenden Mittel derart behandelt, dass eine Chlormenge gebunden wird, die etwa 4 Atomen Chlor für je ein Molekül Isoviol- anthron entspricht, wobei die Behandlung mindestens gegen Ende der Chlorierung in Gegenwart von als Chlorüberträger- wirken den Katalysatoren und bei Temperaturen über<B>1000</B> durchgeführt wird.

   Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit blaustichig grüner Farbe, in Nitrobenzol violettstichig blau mit roter Fluoreszenz und färbt aus blauer Küpe auf vegetabilischer Faser ein blaustichiges Violett von sehr guter Wasser- und Chlor echtheit. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach dem Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Isoviolau- thron mit Chlorgas in Gegenwart indiffe renter Verteilungs- oder Lösungsmittel behandelt. 2.

   Verfahren nach dem Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Chlor ab gebende Stoffe auf Isoviolanthron einwir ken lässt. 3. Verfahren nach dem Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Chlorierung des Isoviolanthrons in Druckgefässen vor genommen wird. 4. Verfahren nach dem Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das Isoviol- anthron zunächst mit einem chlorieren- den Mittel unvollständig chloriert und dann das gebildete, niedrig chlorierte Zwischen produkt bei einer Temperatur über 100 in Gegenwart eines Ohlorüberträgers fer tig chloriert.