CH155675A - Verfahren zur Herstellung eines violetten, wasserechten Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfabren    zur Herstellung eines violetten,     wassereehten        Küpenfarbstoffes.       Im Patent     Nr.   <B>151961</B> ist ein Verfahren  zur Herstellung eines neuen violetten, wasser  echten     Küpenfarbstoffes-    beschrieben, bei  welchem man     Isoviolanthron    mit einem     chlo-          rierenden    Mittel derart behandelt,     dass    eine  Chlormenge gebunden wird, die etwa vier  Atomen Chlor für<B>je</B> ein Molekül     Isoviol-          anthren    entspricht,

   wobei die Behandlung  mindestens gegen Ende der     Chlorierung    in  Gegenwart von als     Chlorüberträger    wirken  den Katalysatoren und bei Temperaturen  über<B>100 '</B> durchgeführt wird.  



  Es wurde nun -weiter gefunden,     dass,     wenn man     Isoviolanthron    mit einer solchen  Menge eines chlorierenden Mittels behandelt,       dass    eine Chlormenge gebunden wird, die  mehr als vier Atomen, aber höchstens fünf  Atomen Chlor pro Molekül     Isoviolanthron     entspricht, man ebenfalls zu einem wasser  echten     Küpenfarbstoff    des     Isoviolanthrons     gelangt, welcher aus einem Gemisch     von            Tetrachlorisoviolanthran    und     Pentachloriso-          violantbron    besteht und Baumwolle mit  einem blaustichigeren Violett färbt als der  Farbstoff gemäss,

   dem Hauptpatent. -Dabei  wird diese Behandlung gleichfalls, wie beim  Hauptpatent, mindestens gegen Ende der       Chlarierung    in Gegenwart von als     Chlorüber-          träger    wirkenden Katalysatoren und bei  Temperaturen über<B>100 '</B> durchgeführt.  



  Die     Chlorierung    erfolgt zweckmässig in  Anwesenheit indifferenter     Lösungs-    oder       Verdünnungsmittel        und    kann in Druck  gefässen vorgenommen werden.  



  Ebenso wie im Hauptpatent kann man  auch hier das     Isoviolanthron    zunächst mit  Chlor oder chlorabgebenden Mitteln     tinvoll-          ständig    chlorieren und dann das gebildete  niedrig chlorierte Zwischenprodukt bei einer  Temperatur über<B>100 '</B> in Gegenwart eines       Chlorüberträ-#ers    fertig chlorieren.      <I>Ausführungsbeispiele:</I>  <B>1. 500</B>     gr    gereinigtes     Isoviolanthron    wer  den in<B>5000</B>     gr    Nitrobenzol suspendiert.

   Als  Katalysator setzt man 25     gr        Antimon-          trielilo,rid    zu und leitet bei 140 bis 145<B>' C</B>  unter Rühren     6.50        gr    Chlorgas im Verlauf  einiger Stunden ein. Nach dem Abkühlen  wird der     aebildete    Farbstoff isoliert. Man er  hält einen bronzeglänzenden, kristallisierten  Farbstoff, der aus einem Gemisch von     Tetra-          und        Pentachlorisoviolantliron    besteht. Seine  schwefelsaure Lösung ist     grünstichig    blau.

    Er färbt aus     grünblauer        Küpe    auf Baum  wolle ein blaustichigeres Violett als der  Farbstoff nach dem Hauptpatent.     Wasser-          und    Chlorechtheit sind ebenfalls vorzüglich.  



  2.<B>500</B>     gr        Isoviolanthron,    die in<B>5000</B>     gr     Nitrobenzol suspendiert sind, werden unter  Rühren und     Rückflusskühlung    mit zirka  <B>1,5 kg</B>     Sulfurylehloricl    versetzt. Man er  wärmt das Gemisch auf zirka<B>50-60 '</B> und  hält<B>6-8</B> Stunden ungefähr bei dieser  Temperatur. Dabei entsteht     Dichlorisoviol-          anthron,    das man sodann fertig chloriert.

    Man setzt zur Reaktionsmasse<B>25</B>     gr        Anti-          montrichlorid,    erhöht     die    Temperatur auf  140-145<B>'</B> und leitet etwa<B>650</B>     gr    Chlor ein.  Als Reaktionsprodukt erhält man den Farb  stoff des Beispiels<B>1,</B> der auf vegetabilischer  Faser ein blaustichiges Violett färbt.  



  An Stelle der in den Beispielen genann  ten Katalysatoren können     au-eh    andere als       Chlorüberträger    wirkende Katalysatoren, wie  Eisen,     Eisenehlorid,    Jod, Selen,     Aluminium-          ehlorid,    oder Gemische derselben Verwen  dung finden.  



  An Stelle von Nitrobenzol können andere       Lösungs-    oder Verteilungsmittel für     Isaviol-          anthro,n,    wie     Trichlorbenzol,        Tetrachlor-          äthan        ete.    benützt werden.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines neuen violetten Küpenfarbstoffes,-,dadurch gekenn zeichnet, dass man Isoviolanthron mit einer solchen Menae eines chlorierenden Mittels behandelt, dass eine Chlormenge gebunden wird, die mehr als vier Atomen, aber höch stens fünf Atomen Chlor pro Molekül Iso- violanthron entspriebt,

   so dass ein Gemisch von Tetrachlorisoviolanthron und PentaeIlor- isoviolanthron entsteht" wobei die Behand lung mindestens gegen Ende der Clilorierung <B>C Zn</B> in Gegenwart von als Chlorüberträger wir kenden Katalysatoren und bei Temperaturen über<B>100 ' C</B> durchgeführt wird. Der neue Farbstoff ist wasserecht und bildet bronzeglänzende Kristalle.

   Seine schwefelsaure Lösun- ist grünstichig blao. Er färbt aus urünblauer Küpe aui Baum wolle ein blaustichi 'geres Violett als der Farbstoff gemäss dem Hauptpatent. Wasser- und Chlorechtheit sind vorzüglich.

   <B>.</B> UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach dem Patentansprucli, da durch gekennzeichnet, dass man Isoviol- antliron mit Chlorgas in Gegenwart in differenter Verteilungs- oder Lösungs mittel behandelt. 2.

   Verfahren nach dem Patentanspruah, da durch gekennzeichnet, dass man ehlor- ab"ebende Stoffe auf Isoviolantliron ein wirken lässt. <B>3.</B> Verfahren nach dem Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Chlorie- rung des Isoviolanthrons in Druckgefässen vorgenommen wird. 4.

   Verfahren nach dem Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das Iso- violanthron zunächst mit einem ehlorie- renden Mittel unvollständi <B>'g</B> chloriert und dann das gebildete, niedrig chlerierte Zwischenprodukt bei einer Temperatur über<B>100 '</B> in Geoenwart ein-es Clilorüber- trägers fertio, chloriert. n