CH152604A

CH152604A - Process for the production of a neutral-soluble complex salt of trivalent antimony.

Info

Publication number: CH152604A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1929-12-12
Filing date: 1930-11-28
Publication date: 1932-02-15

Description

  

      Yeilahren    zur Herstellung     eines        neutrallöslichen    Komplexsalzes des  dreiwertigen Antimons.         Ausgehend    von der bekannten     Bildung     des Brechweinsteins durch Auflösen von  Antimonoxyd in saurem weinsaurem Kali  sind .durch Kochen der Lösung von .sauren  schleimsauren Salzen mit Antimonoxyd       AntimonylmucaL    hergestellt worden. Diese  Verbindungen des dreiwertigen Antimons  werden als nicht mehr .beständig     beschrieben,     sie sind in kaltem Wasser wenig, in heissem  Wasser leichter löslich.

   Infolge ihrer gerin  gen Löslichkeit in Wasser und der sauren  Reaktion ihrer     Lösung    sind sie für thera  peutische Zwecke nicht geeignet.  



  Es wurde nun gefunden, dass auch neu  trale,     wasserlösliohe    Komplexsalze des  dreiwertigen Antimons mit     aliphatischen     und     alicyklischen        Polyoxykarbonsäuren    dar  gestellt werden können. Hierfür haben, sich  zum     Beispiel    solche     Oxykarbonsäuren,    die  durch Oxydation von Kohlehydraten zu-         gänglich    sind, aber auch Chinasäure beson  ders bewährt.  



  Zur Herstellung der neutralen Komplex  salze, zum     Beispiel    der     Gluconsäure    und  der Zuckersäure, kann man bei der Einwir  kung von Antimonoxyd     bezw.        Antinion-          hydroxyd    auf die genannten Säuren so viel  an Alkali     bezw.    Stickstoffbase zusetzen,  dass zum Schluss eine neutrale Lösung vor  liegt. Man kann auch von sauren. Komplex  salzen ausgehen     und    diese neutralisieren.

   Das       Antimonhydroxyd    kann auch in statu       nascendi    angewendet werden, indem man  zum     Beispiel    eine     alkoholisch-wässerige    Lö  sung von     Antimontrichlorid    und der     Poly-          oxykarbonsäure    neutralisiert,     bezw.    zu einer  alkalischen Lösung der     Polyoxykarbonsäure          Antimontrichlorid    hinzufügt. Die letzteren  Arbeitsweisen haben sich in vielen.

   Fällen  als besonders zweckmässig     erwiesen.    Das be-           sehriebene    Verfahren ist in     seiner    Wirkung  durchaus     überraschend,    da bekanntlich die  sauer reagierende     Brechweinsteinlösung    beim  Neutralisieren Antimonoxyd ausscheidet.  



  Gegenstand vorliegender Erfindung ist  ein Verfahren zur Herstellung eines neu  trallöslichen Komplexsalzes des     dreiwertigen     Antimons mit     Gluconsäure.    Dieses Verfah  ren ist     dadurch        gekennzeichnet,    dass man eine       Verbindung.des    dreiwertigen Antimons,     voor-          zugsweise        Antimontrichlorid,    auf     Glucon-          säure    im     molekularen    Verhältnis unter Zu  satz von soviel Natronlauge einwirken lässt,

         däss    eine     neutrale        Endreaktion        entsteht.    Man  gelängt so zu einem farblosen Pulver mit  einem     Antiuiongelial    t von etwa     33/%,    das  als Zwischenprodukt für     technische    Zwecke       angewandt    wird.  



  <I>Beispiel:</I>  23     gr        Antimontrichlorid    werden in 30 cm'       Methylalkohol    gelöst und 40 cm' 50%ige       Gluconsäure    hinzugefügt. Man gibt 5 norm.  Natronlauge zu bis zur neutralen     Reaktion.     Das zu Anfang ausgefällte     Antimonhydro-          gyd    löst sich gegen Schluss     grösstenteils    auf.  Man fügt 40 cm' Wasser hinzu und erwärmt  etwa     i/2    Stunde auf dem     Wasserbade.    Man  filtriert die ganz oder nahezu klare Lösung.

    kühlt und fällt durch Einrühren in Methyl  alkohol das gebildete     Komplexsalz    aus,  wäscht mit Methylalkohol, trocknet im       Exsiccator    und dann an der Luft. Man erhält  etwa 33     gr    eines farblosen Pulvers, das leicht  mit neutraler Reaktion in Wasser zum Bei  spiel zu einer 10 %     igen    Lösung gelöst wer  den kann. Die Lösung bleibt auf Zusatz von  verdünnter     Natronlauge    klar. Aus der mit    Weinsäure angesäuerten Lösung fällt Schwe  felwasserstoff     Aiitimoiistilfid    aus.  



  Der     Antimongehalt    des erhältlichen  Komplexsalzes beträgt etwa 33<B>l6,</B> dement  sprechend könnte es etwa nach der Formel  
EMI0002.0041     
    aufgebaut sein.



      Years of production of a neutrally soluble complex salt of trivalent antimony. Based on the well-known formation of tartar from the dissolution of antimony oxide in acidic tartaric potash, antimonylmucaL was produced by boiling the solution of acidic mucic acid salts with antimony oxide. These compounds of the trivalent antimony are described as no longer stable, they are not very soluble in cold water and more easily soluble in hot water.

   As a result of their solubility in water and the acidic reaction of their solution, they are not suitable for therapeutic purposes.



  It has now been found that neutral, water-soluble complex salts of trivalent antimony with aliphatic and alicyclic polyoxycarboxylic acids can be made. For example, those oxycarboxylic acids that are accessible through the oxidation of carbohydrates, but also quinic acid, have proven particularly useful.



  To produce the neutral complex salts, for example gluconic acid and saccharic acid, you can bezw at the action of antimony oxide. Antinion- hydroxyd on the acids mentioned so much in alkali respectively. Add nitrogen base so that a neutral solution is available at the end. One can also use sour ones. Go out of complex salt and neutralize it.

   The antimony hydroxide can also be used in statu nascendi, for example by neutralizing an alcoholic-aqueous solution of antimony trichloride and the polyoxycarboxylic acid, respectively. add antimony trichloride to an alkaline solution of the polyoxycarboxylic acid. The latter ways of working have proven themselves in many.

   Cases proven to be particularly useful. The effect of the procedure described above is quite surprising, since it is known that the acidic tartaric solution excretes antimony oxide when it is neutralized.



  The present invention relates to a process for the preparation of a newly soluble complex salt of trivalent antimony with gluconic acid. This process is characterized in that a compound of the trivalent antimony, preferably antimony trichloride, is allowed to act on gluconic acid in a molecular ratio with the addition of enough sodium hydroxide solution

         that a neutral final reaction occurs. This results in a colorless powder with an anti-ionic gel of about 33%, which is used as an intermediate for technical purposes.



  <I> Example: </I> 23 grams of antimony trichloride are dissolved in 30 cm 'of methyl alcohol and 40 cm' of 50% gluconic acid is added. 5 normal sodium hydroxide solution is added until the reaction is neutral. The antimony hydrogen precipitated at the beginning largely dissolves towards the end. 40 cm of water are added and the mixture is heated on the water bath for about 1/2 hour. The completely or almost clear solution is filtered.

    cools and the complex salt formed precipitates by stirring in methyl alcohol, washed with methyl alcohol, dried in a desiccator and then in air. About 33 g of a colorless powder are obtained, which can easily be dissolved with a neutral reaction in water, for example to form a 10% solution. The solution remains clear on the addition of dilute sodium hydroxide solution. Hydrogen sulphide aitimoiistilfide precipitates from the solution acidified with tartaric acid.



  The antimony content of the complex salt available is about 33 <B> 16 </B>, accordingly it could be according to the formula
EMI0002.0041
    be constructed.

Claims

PATENT CLAIM: A process for the production of a newly soluble complex salt of trivalent antimony, characterized in that a trivalent antimony compound is allowed to act on gluconic acid in a molecular ratio with the addition of enough sodium hydroxide solution to result in a neutral end reaction.

The antimony-gluconic acid sodium obtained in this way is a colorless powder with an antimony content of about 33%, which can easily be dissolved in water to form a 10% solution with a neutral reaction. The aqueous solution remains clear on the addition of dilute sodium hydroxide solution Hydrogen sulphide and antimony sulphide precipitate from the solution acidified with tartaric acid.

SUBClaim: method according to claim; characterized. that antimony trichloride is used as a trivalent antimony compound.