CH154165A - Verfahren zur Herstellung einer neuen Zelluloseverbindung. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer neuen Zelluloseverbindung.

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CH154165A
CH154165A CH154165DA CH154165A CH 154165 A CH154165 A CH 154165A CH 154165D A CH154165D A CH 154165DA CH 154165 A CH154165 A CH 154165A
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Leon Dr Lilienfeld
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Leon Dr Lilienfeld
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Description


  Verfahren zur Herstellung einer neuen     Zellnloseverbinduug.       Gegenstand vorliegender Erfindung ist  ein Verfahren zur Herstellung einer neuen       Zelluloseverbindung,    dadurch gekennzeich  net, dass man auf das Produkt, das erhalten  wurde durch     Aufeinandereinwirkenlassen    eines       a-Monohalohydrins    des Glyzerins, Alkali und    Zellulose,     Ätznatron    und Schwefelkohlen  stoff einwirken lässt.  



  Die Reaktion, welche zur Bildung der       Zelluloseverbindung    führt, kann durch fol  gende Gleichung veranschaulicht werden.  
EMI0001.0007     
    Das erfindungsgemäss dargestellte Pro  dukt     wird    hier als     Xanthat    des     a-Mono-          glyzerinäthers    der Zellulose bezeichnet. Ob  wohl es sehr wahrscheinlich ist, dass das er  findungsgemäss dargestellte Produkt eine       Verbindung    des     angegebenen        Types    ist, ist    zu bemerken, dass die Zusammensetzung und  chemische Struktur des Produktes nicht voll  kommen sicher feststeht.  



  Unter den Ausdruck Zellulose fallen  hier auch die nahen     Umwandlungsprodukte     der Zellulose, die soweit die vorliegenden      analytischen Methoden gehen, die gleichen  Endprodukte     wie    Zellulose geben, also auch       Zellülosehydr        ate.     



  Das Verfahren kann in verschiedener  Weise ausgeführt werden; im folgenden  werden die wichtigeren Arbeitsweisen ge  schildert:         .Arbeitsweise     Man lässt auf     Alkalizellulose    ein     a-Mono-          halohydrin    des Glyzerins einwirken, wäscht  das rohe Reaktionsprodukt und behandelt es  sodann mit einer     Atznatronlösung    und  Schwefelkohlenstoff.  



       Arbeitsweise   <I>2:</I>  Man lässt ein     a-Mo:nohalohydrin    des Gly  zerins auf     Alkalizellulose    einwirken, bringt  das Reaktionsprodukt, ohne es zu waschen,  mit einer     weiteren    Menge     Ätznatronlösung     zusammen und behandelt es schliesslich mit  Schwefelkohlenstoff.    <I>Arbeitsweise 3:</I>       Alkalizellulose    wird der Wirkung eines       Halohydrins    ausgesetzt und das rohe, unge  waschene Reaktionsprodukt, ohne mit einer  frischen Menge     Ätzalkalilösung    versehen zu  werden, mit Schwefelkohlenstoff behandelt.

    Selbstverständlich muss bei dieser Arbeits  weise das rohe Reaktionsprodukt eine für die       Xanthatbildung    ausreichende unverbrauchte       Ätzalkalimenge    enthalten.  



       Arbeitszoeise   <I>4:</I>  Ein     a-Monohalohydrin    des Glyzerins und  Schwefelkohlenstoff werden     Alkalizellulose     gleichzeitig oder nacheinander in (beliebiger  Reihenfolge) zugefügt; im Falle man den  Schwefelkohlenstoff vor dem     Halohydrin    zu  setzt, darf nur ein so kurzes Intervall zwi  schen den Zusätzen liegen, dass eine Um  wandlung der     Alkalizellulose    in     Xa.nthat    in  grösserem Umfange nicht stattfindet.  



  <I>Arbeitsweise 5:</I>  Auf     Alkalizellulose    wird ein     a-Monohalo-          hydrin    des Glyzerins     einwirken    gelassen und    das Reaktionsprodukt, das ist der     a-Hono-          glyzerinäther    der Zellulose aus dem     Beak-          tionsgemisch    isoliert.

   Dies kann zum Bei  spiel in der Weise geschehen, dass man die       Reaktionsmasse,    gegebenenfalls nach Aus  waschung in einer verdünnten     Atznatron-          lösung    auflöst, die so erhaltene Lösung, wenn  nötig, durch Filtration, Zentrifugieren, Ab  sitzenlassen und Dekantieren oder dergleichen  von     ungelösten    Anteilen befreit und die ge  löste     Oxyalkylzellulose    mittelst eines sauer  reagierenden Stoffes oder eines Wasser ent  ziehenden Mittels beispielsweise Alkohol,  ausfällt. Die ausgefällte     Oxyalkylzellulose     wird (gegebenenfalls nach erfolgtem Wa  schen und Trocknen) wieder in Natronlauge  gelöst und die Lösung mit Schwefelkohlen  stoff zusammengebracht.  



       Arbeitsweise   <I>6:</I>  Das Verfahren wird gemäss Arbeitsweise  5 gehandhabt, jedoch mit dem Unterschiede,  dass die sich aus der Behandlung der Alka,li  zellulose mit dem     a-blonohalohydrin    des     Crly-          zerins    ergebende Reaktionsmasse gewaschen  und hierauf, gegebenenfalls nach Trocknung,  mit einer     Ätznatronlösung    von solcher Stärke  zusammengebracht wird, dass die der     Oxy-          alkylzellulose    zugesetzte Menge zusammen  mit dem darin allenfalls enthaltenen Wasser  ein solches Verhältnis von Wasser zu Ätz  natron und Zellulose ergibt, wie man es in  der Lösung oder Paste haben will,

   welche  für technische Zwecke oder für die Isolie  rung des     Oxyalkylzellulosexanthates    be  stimmt ist, worauf man die Lösung, Paste  oder Suspension (der Charakter und das Aus  sehen des Reaktionsgemisches in dieser Stufe  hängt von der darin vorhandenen Menge des       alkalilösliehen        Oxyalkylderivates    der Zellu  lose ab) der Einwirkung von Schwefelkoh  lenstoff aussetzt.  



  <I>Arbeitsweise</I>     ?:     Man lässt ein     a-Monohalohydrin    des Gly  zerins auf     Alkalizellulose    einwirken, bringt  das Reaktionsprodukt, ohne es zu waschen;  mit einer solchen Menge Wasser und, oder           Ätznatron    zusammen, die gemeinsam mit  dem in der     Alkalizellulose    enthaltenen Ätz  natron und Wasser eine solche Stärke  der       Ätznatronlösung    und ein solches Verhältnis  der letzteren zum     Oxyalkylzelliilosexanthat     ergeben,     wie    es für die Lösung oder Paste       erwünscht    ist,

   die für     technische    Zwecke oder  für die Isolierung des     Oxyalkylzellulose-          xanthates    bestimmt ist; hierauf setzt man  die Lösung, Paste oder Suspension (der  Charakter und das Aussehen der Reaktions  masse in dieser Stufe hängt von der vorhan  denen Menge des     alkalilöslichen        Oxyalkyl-          derivates    der Zellulose ab) der Einwirkung  von Schwefelkohlenstoff aus.  



  Es wird ausdrücklich festgestellt, dass  es nicht beabsichtigt ist, die Erfindung auf  die vorstehend beschriebenen Ausführungs  formen, des Verfahrens zu beschränken.  



  Nach der Behandlung mit Schwefelkoh  lenstoff kann das Endprodukt gereinigt oder  aus den Reaktionsgemischen     bezw.    ihren, ge  gebenenfalls filtrierten Lösungen isoliert  werden, welche gegebenenfalls mit einer  schwachen Säure, zum Beispiel Essigsäure,  neutralisiert sein können. Die Isolierung ge  schieht     zweckmässig    durch Ausfällen mit  einem Alkohol, zum Beispiel     Methyl-    oder  Äthylalkohol oder mit einer Salzlösung, zum  Beispiel Kochsalzlösung oder der -Lösung  eines Aluminiumsalzes oder dergleichen oder  mit Kohlensäure, schwefliger Säure,     Na-          triumbisulfit    oder dergleichen.

   Die Lösungen  können auch     mittelst    Dialyse gereinigt wer       den.-          In    vielen Fällen ist eine Reinigung oder  Isolierung überflüssig, da das rohe Reak  tionsprodukt in     Ätzalkalilösungen    leicht lös  lich ist und hierbei Lösungen ergibt, die  wenig oder gar keine ungelösten Bestandteile  enthalten.  



  Das neue Produkt, das zur Herstellung  von Kunststoffen,     wie    künstliche Fäden, ins  besondere künstliche Seide, Filme, Über  züge und Schichten jeder Art, Appreturen  von Geweben, Papier, Leder und dergleichen,  Schlichten von Gespinsten, Buchbinderlein-    wand, Kunstleder, Klebemittel und Kitte,  Platten und plastische     Massen    im allgemei  nen, Verdickungsmittel,     bezw.    Fixiermittel  für Pigmente im Textildruck und derglei  chen verwendet werden kann, stellt je nach  dem Wasser und     Alkaligehalt    eine Lösung  oder Paste dar, die in rohem Zustand unge  fähr die Farbe von gewöhnlicher Viskose  hat.

   Die Lösung oder Paste ist     fällbar    durch  Säuren, Salze, Gemische von Säuren und  Salzen, sowie durch wasserentziehende Mittel  wie Alkohol. Bei Fällung mit Säuren tritt  Spaltung unter Rückbildung des     Oxyalkyl-          derivates    der Zellulose ein, bei Fällung mit  Alkohol fällt unmittelbar das     unzersetzte          Xanthat    des     Oxyalkylderivates    der Zellulose,  welches von beschränkter Haltbarkeit ist,  sich in     Ätzalkalilösungen    löst und aus sol  chen Lösungen mit verdünnter Schwefelsäure  im obigen Sinne wieder ausgefällt werden  kann.

   Das mit Alkohol gefällte     Xanthat     stellt im trockenen Zustande eine fast farb  lose, flockige oder bröckelige Substanz dar.  Die Lösung oder Paste liefert, wenn sie auf  einer Glasplatte ausgebreitet und mit einem  geeigneten     Fällungsmittel,    wie verdünnte       H@S04    behandelt wird, eine zusammenhän  gende Haut.  



  Dass die     Oxyalkyläther    der Zellulose der       Xanthatreaktion    zugänglich sind, ist über  raschend, wenn man bedenkt, dass wenig  stens eine (und wenn nur eine, wahrscheinlich  die reaktionsfähigste)     Hydroxylgruppe    des       Zellulosemoleküls    durch die     Oxyalkylgruppe     verlegt ist. Es ist ferner bemerkenswert, dass       im    Gegensatz zu Zellulose selbst, die     Xan-          thatreaktion    schon in Gegenwart verdünnter       Alkalilösungen    leicht stattfindet. (Siehe       Arbeitsweisen    5 bis 7 und     Beispiele    7 bis 10).  



  Die sich verdünnter     Alkalilösung    bedie  nende Ausführungsform des vorliegenden  Verfahrens ermöglicht die Vereinigung des       Sulfidierungs-    und Lösungsvorganges zu  einer     Operation.     



  Es ist unmöglich, jede Bedienung anzu  geben, welche in jedem einzelnen Fall den  gewünschten Erfolg herbeiführt. Man muss      sich klar darüber sein, das     Vorversuche    un  erlässlich sind, um in jedem besonderen Falle  diejenigen Arbeitsbedingungen zu     ermitteln,     welche für eine besondere     Zellulosesorte    und  eine besondere Art der     Xanthogenierung    ge  eignet sind.  



  Die folgenden Beispiele dienen der prak  tischen Erläuterung der Erfindung, die je  doch auf diese Beispiele keineswegs be  schränkt ist. Die angegebenen Teile bedeuten       Gewichtsteile.     



  <I>Beispiel 1:</I>  1000 Teile Holzzellstoff (Feuchtigkeit  9 bis<B>10%)</B> oder 1000 Teile     Baumwollinters     (Feuchtigkeit 7 bis<B>8%)</B> werden mit 20000  Teilen 18%iger Natronlauge bei 15   C ge  tränkt und das Reaktionsgemisch durch drei  Stunden bei Zimmertemperatur stehen gelas  sen.

   Nach dieser Zeit wird die     Alkalizellu-          lose    auf     3400    Teile     abgepresst    und in einem       Zerfaserer    drei Stunden lang bei 12 bis 13   C  zerkleinert, worauf 100 Teile     a-Monochlor-          hydrin    allmählich zugesetzt werden und die       Reaktionsmasse    in einem     Zerfaserer    während  etwa drei Stunden bei 20   C geknetet wird.  Nach dieser Zeit führt man die Reaktions  masse in ein verschliessbares Gefäss über und  hält sie darin 21 Stunden bei 20' C.

   Eine  dann entnommene Probe zeigt, dass die Masse  zum Teil in verdünnter Natronlauge (von  beispielsweise 10 % ) löslich geworden ist und,  dass die filtrierte Lösung beim Ansäuern  mit verdünnter Schwefelsäure einen volumi  nösen Niederschlag gibt.  



  Die Reaktionsmasse wird nun in einer  Filterpresse oder auf einem     Koliertuch    mit  Wasser     alkalifrei    gewaschen und hierauf auf  etwa das drei- oder vierfache Gewicht der  Ausgangszellulose     abgepresst.    Der Wasser  gehalt des     abgepressten    Produktes wird be  stimmt, indem man eine Probe bei 105   C  trocknet.  



  Hierauf wird die Masse (bei 15   C) mit  einer solchen Menge Wasser und     Itznatron     gut durchgerührt, dass sie unter Berücksich  tigung des in ihr enthaltenen Wassers 20000  Teile 18%iger Natronlauge enthält.    Das Reaktionsgemisch wird nun drei  Stunden lang bei Zimmertemperatur gehal  ten, hierauf auf 3400 bis 4000 Teile     abge-          presst    und in einem     Zerfaserer    drei Stunden  lang bei 12 bis 13   C zerkleinert. Unmittel  bar nach der Zerkleinerung werden 600 Teile  Schwefelkohlenstoff zugesetzt, die Masse in  ein verschliessbares Gefäss gebracht und darin  10 Stunden bei 19 bis 20   C belassen.

   Dann       wird    der überschüssige Schwefelkohlenstoff  abgeblasen, was etwa 15 Minuten bean  sprucht, und die     xanthierte    Masse in Was  ser und     Atznatron    zum Beispiel so aufgelöst,  dass eine Lösung entsteht, die ungefähr 5  bis 7 % des Trockenrückstandes des ge  waschenen und gepressten     oxyalkylierten    Pro  duktes und 8 %     Ätznatron    enthält.  



  Die von ungelösten Anteilen praktisch  freie Lösung ist durch     Salzlösungen,    zum  Beispiel starke     Ammoniumchloridlösung    oder       Natriumchloridlösung    oder     Ammoniumsul-          fatlösung    oder durch Alkohol oder Säuren,  zum Beispiel Schwefelsäure, Salzsäure oder  saure Salze, beispielsweise     Natriumbisulfat,     fallbar.  



  Es wurde gefunden, dass der Nieder  schlag, den man durch Zusatz von     Äthyl-          oder    Methylalkohol unter Rühren erhält,  wenn er auf einem Filter gesammelt,     einige-          male    mit Alkohol gewaschen, mit Äther er  schöpft und bei Zimmertemperatur unter ver  mindertem Druck getrocknet wird, eine fast  farblose, flockige oder bröcklige Substanz ist,  die sich in     Ätzalkalilösung    löst. Ihre Lö  sungen werden durch Ansäuern beispiels  weise mit Schwefelsäure gefällt.

   Nach     Zeisel          analysiert,    gab sowohl der mit Alkohol, wie  auch mit Schwefelsäure abgeschiedene, ge  waschene und getrocknete Körper 1,79       C@H,    0.  



  Wenn die mit Alkohol oder die mit  Schwefelsäure gefällte und dann gewaschene  und getrocknete Substanz am     Rückflussküh-          ler    mit 20%iger alkoholischer Kalilauge und  mit 20 %     iger    wässeriger Kalilauge durch 24  Stunden gekocht wird und die vier Proben       alkalifrei    gewaschen, mit Alkohol und Äther      extrahiert und getrocknet werden und die  darin     enthaltene    Menge C311;0 nach     Zeisel     bestimmt     wird,    ergeben die Analysen fol  gende Werte an     C31170:          1..    Der mit Alkohol gefällte und mit alko  holischer Kalilauge gekochte Körper: 1,93 % .  2.

   Der mit Alkohol gefällte und mit wäs  seriger Kalilauge gekochte Körper: 1,89%.  3. Der mit Schwefelsäure gefällte und  mit alkoholischer Kalilauge gekochte Körper       7,78%.     



  4. Der mit Schwefelsäure gefällte und  mit wässeriger Kalilauge gekochte Körper:  1,91%.    <I>Beispiel 2:</I>  Arbeitsweise wie in Beispiel 1, mit dem  Unterschiede, dass nicht 100, sondern 200  Teile     a-Monochlorhydrin    verwendet werden.  Die Aufarbeitung des     Xanthates    erfolgt wie       in    Beispiel 1.  



  Die     Eigenschaften    des Endproduktes und  seiner Lösungen sind denen der gemäss Bei  spiel 1 erhaltenen ähnlich.  



       C31170    Werte:  1. Der mit Schwefelsäure gefällte Kör  per: 2,78 %.  



  2. Der mit Schwefelsäure gefällte und  mit alkoholischer Kalilauge gekochte     Körper-          2,62%.     



  3. Der mit Schwefelsäure gefällte und  mit wässeriger Kalilauge gekochte Körper       2,81%.     



  <I>Beispiel 3:</I>  Arbeitsweise wie im Beispiel 1, mit dem  Unterschiede, dass nicht 100, sondern 300  Teile     a-Monochlorhydrin    verwendet werden.  Das Abpressen der Masse, die aus dem 0  oxyalkalierten Produkt und Natronlauge be  steht, gestaltet sich ein wenig schwieriger  als in den Beispielen 1 und 2 und muss lang:       sam    und schrittweise geschehen.  



  Die Eigenschaften     des-Endproduktes    und  seiner Lösungen sind ähnlich denen des nach  Beispiel 1 erhaltenen Produktes.    <I>Beispiel 4:</I>  Arbeitsweise wie in irgend einem der  vorangehenden Beispiele, mit dem Unter  schied, dass die     Reaktionsmasse    unmittelbar  nach der dreistündigen     Verknetung    mit dem       a-Monochlorhydrin    gewaschen und hierauf  nach einem der vorangehenden Beispiele wei  terbehandelt wird.  



  Die Eigenschaften des Endproduktes sind  ähnlich denen der nach den vorangehenden  Beispielen hergestellten Produkte.  



  <I>Beispiel 5:</I>  Arbeitsweise wie in irgend einem der  vorhergehenden Beispiele, mit     dem    Unter  schiede,     dass.    die aus dem     Oxyalkylierungs-          vorgange    hervorgehende Reaktionsmasse.  ohne gewaschen zu werden, mit<B>16600</B> Teilen  18%iger Natronlauge von 15   C getränkt  wird, worauf dann die Abpressung, Zerklei  nerung und     Sulfidierung,    kurzum die weitere  Verarbeitung wie in den vorhergehenden Bei  spielen erfolgt.  



  Die Eigenschaften des     Endproduktes    und  seiner Lösungen sind denen der sich in den  vorangehenden Beispielen     ergebenden    Pro  dukte ähnlich.  



  <I>Beispiel 6:</I>  1000 Teile Holzzellstoff (Feuchtigkeit  9 bis 10     %)    oder 1000 Teile     Baumwollintern     (Feuchtigkeit 7 bis 8%) werden mit     20(l0(1     Teilen 18 %     iger        Ätznatronlösung    von 15   C  getränkt und das Reaktionsgemisch 3 Stun  den bei Zimmertemperatur stehen gelassen.  Nach dieser Zeit wird die     Alkalizellulose    auf  3400 Teile     abgepresst,    3 Stunden lang in  einem     Zerfaserer    bei 12 bis<B>13'</B> C zerklei  nert und hierauf mit 100 Teilen     a-llono-          chlorhydrin    allmählich versetzt.

   Dann wird  die Reaktionsmasse im     Zerfaserer    etwa  3 Stunden lang bei 20' C weiter geknetet,  sodann in ein verschliessbares Gefäss überge  führt und dort 21 Stunden bei 20   C     sich     selbst überlassen.  



  Nach Ablauf dieser Zeit werden der  unverbrauchtes     Ätznatron    enthaltenden Re  aktionsmasse<B>600</B> Teile     Schw=efelkohlenstoff         zugesetzt, den man durch 8 Stunden bei 19  bis     --3'0'    C einwirken lässt. Man bläst sodann  während 15 bis 20 Minuten den     überschiis-          sigen        Schwefelkohlenstoff    ab und löst das       entstandene        Xanthat    beispielsweise in einer  solchen Menge     Ätznatron    und Wasser, dass  die Lösung des     Xanthates    bis 6 % der Aus  gangszellulose und 8 %     NaOH    enthält.  



  Die Lösung ist praktisch frei von unge  lösten Anteilen und ist durch starke Salz  lösungen, zum Beispiel     Ammoniumchlorid-,          Natriumchlorid-,        Ammoniumsulfatlösung     oder durch Alkohol, Säuren, zum Beispiel  Schwefelsäure oder Salzsäure oder saure  Salze, zum Beispiel     Natriumbisulfat        fällbar.     Wenn der Niederschlag, den man durch Zu  satz von Äthyl- oder Methylalkohol unter  Rühren erhält, auf einem Filter gesammelt,       einigemale    mit Alkohol gewaschen,     mit     Äther erschöpft und bei Zimmertemperatur  unter vermindertem Druck getrocknet     wird,     ist das Produkt eine fast farblose,

   flockige  oder bröcklige Substanz, die sich in     Ätz-          alkalilösung    und Wasser leicht löst. Beide  Lösungen geben beim Ansäuern, zum Bei  spiel mit Schwefelsäure Niederschläge. Die  analytischen Resultate sind ähnlich denen,  die man nach Beispiel 1 erhält.  



  <I>Beispiel 7:</I>  1000 Teile Holzzellstoff oder     Baumwoll-          linters    werden mit 20000 Teilen 18 %     ig    er Na  tronlauge bei 15   C getränkt, das Reaktions  gemisch 3 Stunden lang bei Zimmertempera  tur stehen gelassen, worauf die     Alkalizellu-          lose    auf 3400 Teile     abgepresst    und in einem       Zerfaserer    3 Stunden lang bei 12 bis 13   C  zerkleinert wird. Nun setzt man 200 Teile       a-Monochlorhydrin    in einigen Portionen zu  und knetet die Reaktionsmasse im     Zerfa.serer     3     Stunden    lang bei 20   C.

   Die Reaktions  masse wird in ein verschliessbares Gefäss ge  bracht und dort 21 Stunden bei 20   C ge  halten.  



       Entnimmt    man nach dieser Zeit eine Probe,  so zeigt sich, dass die Masse in verdünnter,  zum Beispiel 10 %     iger    Natronlauge zum gro  ssen Teil löslich geworden ist und dass die    filtrierte Lösung beim Ansäuern     mit    ver  dünnter Schwefelsäure eine voluminöse Fäl  lung gibt.  



  Die Masse wird nun in 75000 Teilen  <I>8 9ö</I>     iger    Natronlauge gelöst, wo sie sich nicht  vollständig auflöst, sondern einen Rückstand  hinterlässt. Nach 12stündigem Stehen bei  Zimmertemperatur wird die     Suspension    ab  filtriert und das Filtrat durch Ansäuern     reit     15%iger Schwefelsäure gefällt. Der flockige  Niederschlag wird in einer Filterpresse oder  auf einem     Koliertuch    von der Mutterlauge  befreit, mit Wasser säurefrei gewaschen, ge  presst und nach Bestimmung des Wasser  gehaltes in einer solchen Menge     Ätznatron     und Wasser gelöst, dass die Lösung 7 % des       Zelluloseglyzerinäthers    und 8 %     NaOH    ent  hält.

   Zu dieser Lösung gibt man 1000 Teile  Schwefelkohlenstoff (berechnet auf das Ge  wicht des     Zelluloseglyzerinäthers)    und hält  die Reaktionsmasse 20 Stunden lang bei  20' C (unter dauerndem Schütteln oder  Rühren).  



  Die Eigenschaften des     Endproduktes    und .  seiner Lösungen sind denen des Produktes  nach Beispiel 1 ähnlich. Die     C,.H;0    Werte  sind:    1. Der mit Schwefelsäure gefällte Kör  per: 2,58 %.  



  2. Der mit Schwefelsäure gefällte und  mit 20%iger alkoholischer Kalilauge ge  kochte Körper: 2,05%.  



  <I>Beispiel 8:</I>  Arbeitsweise wie in Beispiel 7, mit dem  Unterschiede, dass die ursprüngliche     Zerklei-          rung    und die Behandlung der     Alka.lizellulose     mit dem     a-Monochlorhydrin    bei 15   C aus  geführt werden. Aufarbeitung des     Xanthates     wie in Beispiel 7.  



  Die Eigenschaften des Endproduktes und  seiner Lösungen sind denen des Endproduk  tes gemäss Beispiel 7 ähnlich.  



  <I>Beispiel 9:</I>  Arbeitsweise wie in Beispiel 7 oder 8,  mit dem Unterschiede, dass nicht 200, sondern      300 Teile     a-Monochlorhydrin    verwendet wer  den. Aufarbeitung des     Xanthates        wie    in Bei  spiel 7.  



  Die Eigenschaften des Endproduktes und  seiner Lösungen sind denen des Endproduk  tes gemäss Beispiel 7 ähnlich.  



  <I>Beispiel 10:</I>  Arbeitsweise wie in Beispiel 7, mit dem  Unterschiede, dass der     Alkalizellulose    nach  der Zerkleinerung und vor dem Zusatz des       Monochlorhydrins    20 Teile Kupferacetat in  30 Teilen Wasser gelöst zugesetzt werden.  



  <I>Beispiel 11:</I>  Arbeitsweise wie in Beispiel 1 und 10,       mit    dem Unterschiede, dass die ursprüngliche       Alkalizellulose    48 bis 72 Stunden bei 15 bis  20' C reifen gelassen wird.  



  In den vorangehenden Beispielen kann  man bei Herstellung des     Oxyalkyläthers    der  Zellulose eine geringe Menge eines Kataly  sators, zum Beispiel ein Metallsalz, wie  Kupfersalz, Nickel-, Silber-,     Zink-Eisensalz     oder dergleichen der     Alkalizellulose    oder dem  Reaktionsgemisch einverleiben.  



  In den vorangehenden Beispielen können  an Stelle des verwendeten     a-Monochlor-          hydrins    äquivalente Mengen der entsprechen  den Brom- oder     Jodhydrine    verwendet wer  den.  



  An Stelle von Zellulose kann das ihr  nahestehende     Umwandlungsprodukt,    das       Zellulosehydrat    in den vorangehenden Bei  spielen verwendet werden.  



  In den vorangehenden Beispielen kann  die Reaktion oder Auflösung der Reaktions  produkte bei niedriger Temperatur, zum Bei  spiel bei 0   oder minus 5 bis minus 10   statt  finden.  



  Der Ausdruck     Alkalizellulose    bedeutet  überall, wo es der Sinn zulässt, in üblicher  Weise, das ist durch Tränken von     Zellulose     mit     Alkalilauge    und Entfernung des Über  schusses der Lauge durch     Abpresser_    oder  dergleichen hergestellte     Alkalizellulose    oder       Alkalizellulose,    die durch Zusammenbringen    der Zellulose mit der in der dem     Halohydrin     des Glyzerins darzubietenden     Alkalizellulose     gewünschten Mengen     Ätzalkalilösung    berei  tet wird.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer neuen Zelluloseverbindung, dadurch gekennzeich net, dass man auf das Produkt. das erhalten wurde durch Aufeinandereinwirkenlasen eine s a-Monohalohydrins des Glyzerins, Aikali und Zellulose, Ätznatron und Schwefelkoh lenstoff einwirken lässt. Das neue Produkt stellt je nach dem Was ser- und Alkaligehalt eine Lösung oder Paste dar, die in rohem Zustand ungefähr die Farbe von gewöhnlicher Viskose hat. Die Lösung oder Paste ist fällbar durch Säuren. Salze, Gemische von Säuren und Salzen, sowie durch wasserentziehende Mittel wie Alkohol.
    Bei Fällung mit Säuren tritt Spal tung unter Rückbildung des Oxyalkylderi- vates der Zellulose ein, bei Fällung mit Alkohol fällt unmittelbar das umersetzte Xanthat des Ogyalkylderivates der Zellulose. -welches von beschränkter Haltbarkeit ist, sich in Ätzalkalilösungen löst und aus sol chen Lösungen mit verdünnter Schwefelsäure wieder ausgefällt werden kann. Das mit Al kohol gefällte Xanthat stellt im trockenen Zustande eine fast farblose, flockige oder bröckelige Substanz dar.
    Die Lösung oder Paste liefert, wenn sie auf einer Glasplatte ausgebreitet und mit einem geeigneten Fäl- lungsmittel, wie verdünnte HISO, behandelt wird, eine zusammenhängende Haut. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Einwir kungsprodukt von a-Monolialohydrin des Glyzerins, Zellulose und Alkali. das durch Einwirkung eines a-Monohalohydrins des Glyzerins auf Alkalizellulose hergestellt wurde verwendet. 2.
    Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass inan das Einwir- kungsprodukt von Alkalizellulose und einem a-Monohalohydrin des Glyzerins vor der Weiterbehandlung mit Ätznatron und Schwefelkohlenstoff auswäscht.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Schwefelkohlen stoff und das Ätznatron auf das Einwir- kungsprodukt von a-Monohalohydrin des CTlyzerins, Zellulose und Alkali, im No- mente seines Entstehens einwirken ge lassen werden.
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