Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes.
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Es <SEP> wurde <SEP> gefunden, <SEP> dass <SEP> man <SEP> zu <SEP> einer
<tb> wertvollen <SEP> Verbindung <SEP> gelangt, <SEP> die <SEP> beispiels weise <SEP> als <SEP> Reservierungsmittel <SEP> für <SEP> Wolle <SEP> oder
<tb> Seide <SEP> gegen <SEP> Anfärbung <SEP> mit <SEP> substantiven <SEP> Farb stoffen <SEP> benutzt <SEP> werden <SEP> kann, <SEP> wenn <SEP> man <SEP> <B>1</B> <SEP> Mol
<tb> der <SEP> nach <SEP> dem <SEP> Beispiel <SEP> des <SEP> schweizer. <SEP> Patentes
<tb> Nr.
<SEP> <B>153375</B> <SEP> darstellbaren <SEP> Bis-(3-aminobenzol 1-sulfonyl-3'-aminobenzol-l'sulfonyl-)-4", <SEP> 411r diaminodibenzyl-2", <SEP> 2"'-disulfosätire <SEP> mit <SEP> 2 <SEP> Hol
<tb> 3-Nitrobenzolsulfochlorid <SEP> koridensiert, <SEP> das <SEP> er haltene <SEP> Kondensationsprodukt <SEP> zur <SEP> Diamino verbindung <SEP> reduziert <SEP> und <SEP> diese <SEP> mit <SEP> 2 <SEP> Mol <SEP> <B>1,</B>
<tb> 2, <SEP> S-Trichlorbenzol-4-sulfochlorid <SEP> vereinigt.
<tb> <I>Beispiel:
</I>
<tb> Die <SEP> einem <SEP> Grammolekül <SEP> entsprechende
<tb> Menge <SEP> Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-amino benzol <SEP> <B>-1**-</B> <SEP> sulfonyl-) <SEP> <B>-</B> <SEP> 4", <SEP> 4"'- <SEP> diaminodibenzyl <SEP> <B>-</B>
<tb> 2", <SEP> 2"" <SEP> <B>-</B> <SEP> disulfosäure <SEP> wird <SEP> mit <SEP> der <SEP> nötigen
<tb> Menge <SEP> heissem <SEP> Wasser <SEP> unter <SEP> Zugabe <SEP> von <SEP> etwa
<tb> 110-120 <SEP> gr <SEP> Soda <SEP> heiss <SEP> in <SEP> Lösung <SEP> gebracht.
In die gut verrührte Lösung werden dani- bei <B>85-900</B> noch<B>150</B> gr Schlämmkreide uiid <B>532</B> gr 3-Nitrobenzolsulfochlorid eii)getragen. Nach Beendigung der Hauptreaktion wird<B>die</B> Mischung noch etwa 1/2 Stunde bei<B>90-95</B> 11 verrührt, und dann die mit wenig Salzsäure angesäuerte Brühe, aus der die Nitroverbin- dung sich bereits ölig auszuscheiden beginnt, in eine gut verrührte, mit Salzsäure ange säuerte,
<B>90 '</B>warme Anschlämmung von<B>750</B> gr Eisenmehl in Wasser eingetragen. Die RedLik- tionsmischung wird etwa<B>2-3</B> Stunden bei <B>90-99 0</B> gehalten, dann mit Natronlauge stark alkalisch gemacht und heiss abgesaugt.
Die klare Brühe trägt man auf überschüssige rohe Salzsäure aus, wobei die Bis-(3-aminobenzol- 1 <B>-</B> sulfonyl <B>-</B> 3'- aminobenzol <B>- l'-</B> sulfonyl, <B>-</B> 3"- aminobenzol <B>- F'-</B> sLilfonyl -) <B>-</B> V', 4""- diamino - dibenzyl-2"',
2""-disulfosä(ire
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in weissen Flocken ausfällt. Das abgesaugte auf der Nutsche mit kaltem Wasser gewa schene und getrocknete Produkt bildet ein farbloses Pulver, das sich sodaalkalisch leicht in warmem Wasser löst und beim Diazotieren eine in kaltem Wasser schwer lösliche, schwach gelblich gefärbte Tetrazoverbindung bildet.
Die einem Grammolekül entsprechende Menge dieses Körpers wird am Rührwerk mit heissem Wasser unter Zugabe von<B>130</B> gr Soda schwach alkalisch in Lösung gebracht. Man gibt noch etwa<B>160</B> gr Schlämmkreide hinzu und trägt dann unter sehnellein Rühren bei <B>85-90 0 700</B> gr <B>1,</B> 2, 3-Trichlorbenzol-4-sulfo- chlorid ein. Die Reaktion setzt nach kurzer Zeit unter starkem Schäumen der Mischung ein, und das Reaktionsprodukt beginnt sieh in öliger Form aus der Brühe abzuscheiden.
Man erhitzt zur Beendigung der Umsetzung noch etwa<B>1</B> Stunde unter Rühren bei<B>90</B> bis <B>950,</B> säuert dann mit Salzsäure bis zur kon gosauren Reaktion der Brühe an und lässt erkalten. Die klare Brühe wird von dem am Boden des Gefässes als fest zusammenhängende Masse vorliegenden Kalksalz des Reaktions produktes abgegossen und dieses mit heissem Wasser unter Zugabe der nötigen Menge Soda wieder schwach alkalisch in Lösung gebracht.
Das hierbei ausgefällte Caleium- carbonat wird abgesaugt und das Natrium- salz der Bis-(-1, 2, 3-trichlorbenzol-4-salfonyl 3'-amiiiobenzol-l'-sulfonyl-S"-aininobenzol-I"- sulfonyl <B>-</B> 3"'- aminobenzol- <B>l"'-</B> sulfonyl-) <B>-</B> 4"", 4<B>..... .</B> diaminodibenzyl <B>-</B> 2"", 2<B>....
.</B> disulfosäure von der Formel
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kommt dann in Form einer dickflüssig öligen, bei Erkalten der Brühe bröcklig erstarrenden Masse heraus. Die klare Brühe wird vom fest zusammenhängenden Kristallkuchen abgegos sen und das noch feuchte Produkt im Mörser zerrieben und abgenutscht. Nach dem Trock nen erhält man das Natriumsalz in Gestalt eines farblosen Pulvers, das sich, sowie auch das entsprechende Ammonsalz, leicht in war mem Wasser löst und in hohem Grade die Eigenschaft besitzt, Wolle und Seide in Misch geweben vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.
Process for the preparation of a condensation product which can be used as a reservation agent.
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<SEP> was found <SEP>, <SEP> that <SEP> man <SEP> to <SEP> one
<tb> valuable <SEP> connection <SEP> arrives, <SEP> the <SEP> for example <SEP> as <SEP> reservation agent <SEP> for <SEP> wool <SEP> or
<tb> silk <SEP> against <SEP> coloring <SEP> with <SEP> substantive <SEP> dyes <SEP> <SEP> can be used <SEP>, <SEP> if <SEP> one <SEP> < B> 1 </B> <SEP> moles
<tb> the <SEP> after <SEP> the <SEP> example <SEP> the <SEP> Swiss. <SEP> patent
<tb> No.
<SEP> <B> 153375 </B> <SEP> representable <SEP> bis- (3-aminobenzene 1-sulfonyl-3'-aminobenzene-l'sulfonyl -) - 4 ", <SEP> 411r diaminodibenzyl-2" , <SEP> 2 "'- disulfosätire <SEP> with <SEP> 2 <SEP> Hol
<tb> 3-Nitrobenzenesulfochlorid <SEP> coridated, <SEP> the <SEP> obtained <SEP> condensation product <SEP> to the <SEP> diamino compound <SEP> reduces <SEP> and <SEP> this <SEP> with < SEP> 2 <SEP> moles <SEP> <B> 1, </B>
<tb> 2, <SEP> S-trichlorobenzene-4-sulfochloride <SEP> combined.
<tb> <I> Example:
</I>
<tb> The <SEP> corresponding to a <SEP> gram molecule <SEP>
<tb> Amount of <SEP> bis- (3-aminobenzene-l-sulfonyl-3'-amino benzene <SEP> <B> -1 ** - </B> <SEP> sulfonyl-) <SEP> <B> - </B> <SEP> 4 ", <SEP> 4" '- <SEP> diaminodibenzyl <SEP> <B> - </B>
<tb> 2 ", <SEP> 2" "<SEP> <B> - </B> <SEP> disulfonic acid <SEP> will require <SEP> with <SEP> the <SEP>
<tb> Amount of <SEP> hot <SEP> water <SEP> under <SEP> adding <SEP> of <SEP> approximately
<tb> 110-120 <SEP> gr <SEP> Soda <SEP> hot <SEP> brought into <SEP> solution <SEP>.
Then, at <B> 85-900 </B>, <B> 150 </B> grams of whiting chalk and <B> 532 </B> grams of 3-nitrobenzenesulfonyl chloride eii) are carried into the well-stirred solution. After the main reaction has ended, the mixture is stirred for about 1/2 hour at 90-95 11, and then the broth acidified with a little hydrochloric acid, from which the nitro compound is formed already begins to excrete oily, in a well-mixed, acidified with hydrochloric acid,
<B> 90 '</B> warm slurry of <B> 750 </B> gr iron flour added to water. The reductions mixture is kept at <B> 90-99 0 </B> for about <B> 2-3 </B> hours, then made strongly alkaline with caustic soda and vacuumed hot.
The clear broth is poured onto excess crude hydrochloric acid, with the bis- (3-aminobenzene- 1 <B> - </B> sulfonyl <B> - </B> 3'-aminobenzene <B> - l '- < / B> sulfonyl, <B> - </B> 3 "- aminobenzene <B> - F'- </B> sLilfonyl -) <B> - </B> V ', 4" "- diamino - dibenzyl- 2 "',
2 "" - disulfosä (ire
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precipitates in white flakes. The sucked off product, washed with cold water on the suction filter and dried, forms a colorless powder which dissolves easily in warm water with an alkaline soda and forms a slightly yellowish tetrazo compound which is sparingly soluble in cold water when diazotized.
The amount of this body corresponding to one gram molecule is brought into a weakly alkaline solution on the stirrer with hot water with the addition of 130 grams of soda. Add about 160 grams of whiting chalk and then add, while stirring, at <B> 85-90 0 700 </B> grams <B> 1, </B> 2, 3-trichlorobenzene 4-sulfochloride. The reaction begins after a short time with vigorous foaming of the mixture, and the reaction product begins to separate from the broth in an oily form.
To complete the reaction, the mixture is heated for a further 1 hour with stirring at 90 to 950, then acidified with hydrochloric acid until the broth has a con gos acidic reaction and lets it cool down. The clear broth is poured off from the lime salt of the reaction product, which is present as a cohesive mass at the bottom of the vessel, and this is brought back into a slightly alkaline solution with hot water and the necessary amount of soda.
The calcium carbonate precipitated in the process is filtered off with suction and the sodium salt of the bis - (- 1, 2, 3-trichlorobenzene-4-sulfonyl 3'-amiiiobenzene-1'-sulfonyl-S "-aininobenzene-I" - sulfonyl <B. > - </B> 3 "'- aminobenzene- <B> l"' - </B> sulfonyl-) <B> - </B> 4 "", 4 <B> ...... </ B> diaminodibenzyl <B> - </B> 2 "", 2 <B> ....
. </B> disulfonic acid of the formula
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then comes out in the form of a thick, oily mass that solidifies in a crumbly manner when the broth cools down. The clear broth is poured from the firmly coherent crystal cake and the still moist product is grated in a mortar and sucked off. After drying, the sodium salt is obtained in the form of a colorless powder, which, like the corresponding ammonium salt, easily dissolves in war mem water and has the property to protect wool and silk in mixed fabrics from staining with substantive dyes .