CH154997A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     Reservierungsmittel    verwendbaren  Kondensationsproduktes.  
EMI0001.0002     
  
    Es <SEP> wurde <SEP> gefunden, <SEP> dass <SEP> man <SEP> zu <SEP> einer
<tb>  wertvollen <SEP> Verbindung <SEP> gelangt, <SEP> die <SEP> beispiels  weise <SEP> als <SEP> Reservierungsmittel <SEP> für <SEP> Wolle <SEP> oder
<tb>  Seide <SEP> gegen <SEP> Anfärbung <SEP> mit <SEP> substantiven <SEP> Farb  stoffen <SEP> benutzt <SEP> werden <SEP> kann, <SEP> wenn <SEP> man <SEP> <B>1</B> <SEP> Mol
<tb>  der <SEP> nach <SEP> dem <SEP> Beispiel <SEP> des <SEP> schweizer. <SEP> Patentes
<tb>  Nr.

   <SEP> <B>153375</B> <SEP> darstellbaren <SEP> Bis-(3-aminobenzol  1-sulfonyl-3'-aminobenzol-l'sulfonyl-)-4", <SEP> 411r  diaminodibenzyl-2", <SEP> 2"'-disulfosätire <SEP> mit <SEP> 2 <SEP> Hol
<tb>  3-Nitrobenzolsulfochlorid <SEP> koridensiert, <SEP> das <SEP> er  haltene <SEP> Kondensationsprodukt <SEP> zur <SEP> Diamino  verbindung <SEP> reduziert <SEP> und <SEP> diese <SEP> mit <SEP> 2 <SEP> Mol <SEP> <B>1,</B>
<tb>  2, <SEP> S-Trichlorbenzol-4-sulfochlorid <SEP> vereinigt.
<tb>  <I>Beispiel:

  </I>
<tb>  Die <SEP> einem <SEP> Grammolekül <SEP> entsprechende
<tb>  Menge <SEP> Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-amino  benzol <SEP> <B>-1**-</B> <SEP> sulfonyl-) <SEP> <B>-</B> <SEP> 4", <SEP> 4"'- <SEP> diaminodibenzyl <SEP> <B>-</B>
<tb>  2", <SEP> 2"" <SEP> <B>-</B> <SEP> disulfosäure <SEP> wird <SEP> mit <SEP> der <SEP> nötigen
<tb>  Menge <SEP> heissem <SEP> Wasser <SEP> unter <SEP> Zugabe <SEP> von <SEP> etwa
<tb>  110-120 <SEP> gr <SEP> Soda <SEP> heiss <SEP> in <SEP> Lösung <SEP> gebracht.

         In die gut verrührte Lösung werden     dani-    bei  <B>85-900</B> noch<B>150</B>     gr        Schlämmkreide        uiid     <B>532</B>     gr        3-Nitrobenzolsulfochlorid        eii)getragen.     Nach Beendigung der Hauptreaktion wird<B>die</B>  Mischung noch etwa 1/2 Stunde bei<B>90-95</B>     11     verrührt, und dann die mit wenig Salzsäure  angesäuerte Brühe, aus der die     Nitroverbin-          dung    sich bereits ölig auszuscheiden beginnt,  in eine gut verrührte, mit Salzsäure ange  säuerte,

  <B>90 '</B>warme     Anschlämmung    von<B>750</B>     gr     Eisenmehl in Wasser eingetragen. Die     RedLik-          tionsmischung    wird etwa<B>2-3</B> Stunden bei  <B>90-99 0</B> gehalten, dann mit Natronlauge stark  alkalisch gemacht und heiss abgesaugt.

   Die  klare Brühe trägt man auf überschüssige rohe  Salzsäure aus, wobei die     Bis-(3-aminobenzol-          1   <B>-</B>     sulfonyl   <B>-</B>     3'-        aminobenzol   <B>- l'-</B>     sulfonyl,   <B>-</B>     3"-          aminobenzol   <B>- F'-</B>     sLilfonyl        -)   <B>-</B>     V',        4""-        diamino        -          dibenzyl-2"',

          2""-disulfosä(ire       
EMI0002.0001     
    in weissen Flocken ausfällt. Das abgesaugte  auf der     Nutsche    mit kaltem Wasser gewa  schene und getrocknete Produkt bildet ein  farbloses Pulver, das sich     sodaalkalisch    leicht  in warmem Wasser löst und beim     Diazotieren     eine in kaltem Wasser schwer lösliche, schwach  gelblich gefärbte     Tetrazoverbindung    bildet.  



  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge dieses Körpers wird am Rührwerk mit  heissem Wasser unter Zugabe von<B>130</B>     gr    Soda  schwach alkalisch in Lösung gebracht. Man  gibt noch etwa<B>160</B>     gr    Schlämmkreide hinzu  und trägt dann unter     sehnellein    Rühren bei  <B>85-90 0 700</B>     gr   <B>1,</B> 2,     3-Trichlorbenzol-4-sulfo-          chlorid    ein. Die Reaktion setzt nach kurzer  Zeit unter starkem Schäumen der Mischung  ein,     und    das Reaktionsprodukt beginnt sieh  in öliger Form aus der Brühe abzuscheiden.

           Man    erhitzt     zur    Beendigung der Umsetzung  noch etwa<B>1</B> Stunde unter Rühren bei<B>90</B> bis  <B>950,</B> säuert dann mit Salzsäure bis zur kon  gosauren Reaktion der Brühe an und     lässt     erkalten. Die klare Brühe wird von dem am  Boden des Gefässes als fest zusammenhängende  Masse vorliegenden Kalksalz des Reaktions  produktes abgegossen und dieses mit heissem  Wasser unter Zugabe der nötigen Menge  Soda wieder schwach alkalisch in Lösung  gebracht.

   Das hierbei ausgefällte     Caleium-          carbonat    wird abgesaugt und das     Natrium-          salz    der     Bis-(-1,    2, 3-trichlorbenzol-4-salfonyl       3'-amiiiobenzol-l'-sulfonyl-S"-aininobenzol-I"-          sulfonyl   <B>-</B>     3"'-        aminobenzol-   <B>l"'-</B>     sulfonyl-)   <B>-</B>     4"",     4<B>..... .</B>     diaminodibenzyl   <B>-</B>     2"",    2<B>....

   .</B>     disulfosäure     von der Formel  
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      kommt dann in Form einer dickflüssig öligen,  bei Erkalten der Brühe bröcklig erstarrenden  Masse heraus. Die klare Brühe wird vom fest  zusammenhängenden Kristallkuchen abgegos  sen und das noch feuchte Produkt im Mörser  zerrieben und     abgenutscht.    Nach dem Trock  nen erhält man das     Natriumsalz    in Gestalt  eines farblosen Pulvers, das sich, sowie auch  das entsprechende     Ammonsalz,    leicht in war  mem Wasser löst und in hohem Grade die  Eigenschaft besitzt, Wolle und Seide in Misch  geweben vor     Anfärbung    mit     substantiven     Farbstoffen zu schützen.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man<B>1</B> Mol Bis-(8-aminobenzol-l-sulfonyl-3'- aminobenzol <B>- l'-</B> sulfonyl <B>-) -</B> V', 4""- diaminodi- benzyl-2", 2"'-disulfosäure mit 2 Mol 3-Nitro- benzolsulfochlorid kondensiert,

   das erhaltene Kondensationsprodukt zur Diaminoverbindung reduziert und diese mit 2 Mol <B>1,</B> 2, 3-Trichlor- benzol-4-sulfochloi,id vereinigt. Der so erhältliche, ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammoniumsalz leicht in Wasser löst, kann als Reservierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben -vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen'. zu schützen.