CH155331A

CH155331A - Process for the preparation of a solid, durable tetrazomonoazo compound.

Info

Publication number: CH155331A
Authority: CH
Inventors: Sandoz Chemische Fabri Vormals
Original assignee: Chem Fab Vormals Sandoz
Priority date: 1930-01-07
Filing date: 1931-01-05
Publication date: 1932-06-15

Description

  

      Verfahren    zur Darstellung einer festen, haltbaren     Tetrazomonoazoverbindung.       Das vorliegende Verfahren betrifft die  Darstellung einer haltbaren, festen     Tetrazo-          monoazoverbindung,    dadurch gekennzeichnet,  dass man 1     Mol.        Benzidin        tetrazotiert,    die       Tetrazoverbindung    mit 1     Mol.        a-Naphtyl-          amin    kuppelt, weiter dianotiert und die       Tetrazomonoazoverbindung    mit 1 . 3 .

       6-naph-          talintrisulfosaurem    Natrium ausfällt, durch  Zugabe von Chlornatrium die Fällung ver  vollständigt und das Produkt trocknet.  



       Beispiel:     36,8 kg     Benzidin    werden auf bekannte  Weise mit 100 kg 30     o/oiger    Salzsäure und  27,6 kg Nitrit     tetrazotiert.    In die erhaltene  Lösung lässt man unter gutem Rühren eine  Lösung von 35,9 kg salzsaurem     a-Naphtyl-          amin    in etwa 1200 Liter Wasser bei einer  Temperatur von 0-5 o einlaufen, wobei man  in Bewegung hält, bis die Bildung des Zwi  schenproduktes beendet ist.

   Zu der Suspen  sion des     Zwischenfarbstoffes    setzt man     wei-          tere        25        kg        Salzsäure        30        %,        kühlt        durch    Eis-         zugabe    auf 0   ab und lässt sodann eine Lö  sung von 15 kg     Natriumnitrit    unter die Ober  fläche der Flüssigkeit laufen. Nach zwei- bis  dreistündigem Rühren ist die Dianotierung  beendet und eine fast klare Lösung der       Tetrazomonoazoverbindung    entstanden. Das  Volumen der Flüssigkeit beträgt etwa 4000  Liter.

   Man rührt 100 Teile 1 . 3     .6-naphtalin-          trisulfosaures    Natrium ein, worauf das<B>1.</B> 3.     6-          naphtalintrisulfosaure    Salz der     Tetrazomono-          azoverbindung    als gelbbrauner, kristallinischer  Niederschlag ausfällt. Durch Zugabe von  Chlornatrium wird die Fällung vervollständigt.  Man filtriert und trocknet im Vakuum bei  40-50   C.  



  Man erhält ein haltbares braunes Pulver,  welches in Wasser mit gelbbrauner Farbe  schwer löslich ist. In konzentrierter Schwefel  säure löst es sich mit roter Farbe. In     koi)-          zentrierter    Salzsäure löst sich das Produkt  leicht mit dunkelbrauner Farbe. Mit     ss-Oxy-          naphtoesäurearyliden    ergibt die Verbindung  feste, wasserunlösliche schwarze     Farbstoffe,         die, wenn auf der Faser     erzeü't,    schwarze  Färbungen von ausgezeichneten Echtheits  eigenschaften liefern.



      Process for the preparation of a solid, durable tetrazomonoazo compound. The present process relates to the preparation of a stable, solid tetrazomonoazo compound, characterized in that 1 mol. Of benzidine is tetrazotized, the tetrazo compound is coupled with 1 mol. Of a-naphthylamine, further dianotated and the tetrazomonoazo compound with 1. 3.

       Sodium 6-naphthalenetrisulphonic acid precipitates, the addition of sodium chloride completes the precipitation and the product dries.



       Example: 36.8 kg of benzidine are tetrazotized in a known manner with 100 kg of 30% hydrochloric acid and 27.6 kg of nitrite. A solution of 35.9 kg of hydrochloric acid a-naphthylamine in about 1200 liters of water at a temperature of 0-5 o is allowed to run into the resulting solution with thorough stirring, while stirring until the intermediate product has ended is.

   A further 25 kg of 30% hydrochloric acid are added to the suspension of the intermediate dye, the mixture is cooled to 0 by adding ice and a solution of 15 kg of sodium nitrite is then allowed to run under the surface of the liquid. After two to three hours of stirring, the dianotation is complete and an almost clear solution of the tetrazomonoazo compound has formed. The volume of the liquid is about 4000 liters.

   100 parts of 1 are stirred. 3 .6-naphthalene trisulfonic acid, whereupon the <B> 1. </B> 3. 6- naphthalene trisulfonic acid salt of the tetrazomonoazo compound precipitates out as a yellow-brown, crystalline precipitate. The precipitation is completed by adding sodium chloride. It is filtered and dried in vacuo at 40-50 C.



  A durable brown powder is obtained which is sparingly soluble in water with a yellow-brown color. It dissolves in concentrated sulfuric acid with a red color. In koi) - centered hydrochloric acid, the product dissolves easily with a dark brown color. With β-oxynaphthoic acid arylides, the compound produces solid, water-insoluble black dyes which, when produced on the fiber, give black dyeings with excellent fastness properties.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a solid, durable tetrazomonoazo compound, marked by the fact that 1 mol of benzidine is tetrazotized, the tetrazo compound with 1 IVTol. α-Naphthylamine couples, further diazotized, in the middle of 1. 3. Sodium 6-naphthalene trisulfonic acid precipitates the tetrazomonoazo compound, the addition of sodium chloride completes the precipitation and the product dries.

The product is a brown powder - which is difficult to dissolve in water with a yellow-brown color, in concentrated sulfuric acid with a red color and in concentrated hydrochloric acid with a dark brown color. With p-oxyuaphthoic acid arylides, the compound results in water-insoluble black dyes which, when produced on the fiber, provide deep black dyeings with good fastness properties.