CH155778A - Verfahren zur Darstellung eines neuen Thiophenolderivates. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    eines neuen     Thiophenolderivates.       Es ist bekannt, dass man zu metallhal  tigen     Thioderivaten    der     Phenole    gelangen  kann, wenn man Phenol, dessen Homologe  oder     Substitutionsprodukte,    wie     Halogenphe-          nole    oder     Phenolkarbonsäuren    mit Alkalien  beziehungsweise Schwefelalkalien oder Erd  alkalien und Schwefel bei Gegenwart von  Metallverbindungen beziehungsweise Metallen  der Schwefelammonium- und Schwefelwasser  stoffgruppe erhitzt.  



  Es wurde nun gefunden, dass man zu  ähnlichen metallhaltigen     Thioderivaten    der       Phenole    gelangen kann, wenn man Konden  sationsprodukte, erhalten durch Einwirkung  von Aldehyden,     Ketonen    oder     Sehwefelhalo-          geniden    auf     Phenole,    mit Alkali und mehr  wertigen Metallen oder deren Verbindungen,  Metalle der     Erdalkaligruppe    ausgenommen,  eventuell in Gegenwart von Schwefel, erhitzt.  



  Verbindungen, welche zur Ausführung des  Verfahrens geeignet sind, sind zum Beispiel  das durch Einwirkung von Formaldehyd auf  Phenol darstellbare     Dioxydiphenylmethan    oder    das durch Einwirkung von Chlorschwefel er  hältliche     Dioxydiphenyldisulfid,    wie auch  deren Derivate, welche     Alkyl-,    Halogen-,       Sulfo-    oder     Karboxylgruppen    enthalten.  



  Zur Ausführung des Verfahrens werden  zum Beispiel die     Phenole    zuerst mittelst  Formaldehyd kondensiert und die erhaltenen  Kondensationsprodukte mit Schwefel, Alkali  und mehrwertigen Metallen oder deren Salzen,  Metalle der     Erdalkaligruppe    ausgenommen,  in Abwesenheit oder in Gegenwart von Was  ser, am Rückfuss unter gutem Rühren erhitzt,  wobei starke     Sehwefelwasserstoffentwicklung     eintritt; das Ende der Kondensation erkennt  man am Nachlassen der Schwefelwasserstoff  entwicklung.  



  Man kann auch     Phenole    zuerst mit Chlor  schwefel in Gegenwart oder in Abwesenheit  eines Verdünnungsmittels behandeln und die  erhaltenen schwefelhaltigen Kondensationspro  dukte mit Alkali in Gegenwart von geeigne  ten Metallsalzen verschmelzen. An Stelle von       Chlorschwefelbehandlung    kann man eine      Mischung, bestehend aus Phenol und Schwe  fel, bei höherer Temperatur in Gegenwart  oder Abwesenheit von Katalysatoren     mitdChlor     behandeln und die erhaltenen schwefelhalti  gen Kondensationsprodukte weiterverarbeiten.  Aus -der Schmelze erhält man die neuen  Verbindungen in Form ihrer     Alkalisalze    be  ziehungsweise freien     Thiosäuren,    wobei die  letzteren leicht in alkalischen Lösungen lös  lich sind.

    



  Die neuen Verbindungen besitzen beizende,  gerbende und reservierende Eigenschaften.  Das vorliegende Verfahren betrifft die  Darstellung eines neuen     Thioderivates    des       Xylenols    und ist dadurch gekennzeichnet,  dass man ein technisches     Xylenolgemisch     (Siedepunkt 198-210o C) zuerst mit For  maldehyd behandelt und das entstehende  Kondensationsprodukt mit Schwefel in Gegen  wart von     Zinnchiorür    und     Natriumhydroxyd     erhitzt.  



  <I>Beispiel:</I>  200 Teile technisches     Xylenolgemisch          (Sdp.    198-210o C) werden mit 2 Teilen  Salzsäure 35     o/oig        Lind    langsam mit 80 Teilen  Formaldehyd 35      /oig    bei 35-40o C unter  gutem Rühren versetzt, dann etwa 6 Stunden    gerührt, 1 Stunde auf 70-80o C erhitzt und  absitzen gelassen. Man erhält ein hellbraunes  Kondensationsprodukt, welches vom Wasser  abgetrennt, mit 60 Teilen     Ätznatron,    100 Tei  len Schwefel und 60 Teilen     Zinnchlorür     kristallisiert versetzt und 24 Stunden lang  unter gutem Rühren auf 110-120 o C erhitzt  wird.

   Die erhaltene Schmelze wird in eben  genügender Menge     Ätznatron    gelöst und ein  getrocknet. Man erhält ein     grünolives    Pulver,  welches an Stelle von     Tannin    zum Fixieren  von basischen Farbstoffen verwendet werden  kann.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung eines neuen Thioderivates des Xylenols, dadurch gekenn zeichnet, dass man ein technisches Xylenol- gemisch (Siedepunkt<B>198-2100</B> C) zuerst mit Formaldehyd behandelt und das entste hende Kondensationsprodukt mit Schwefel in Gegenwart von Zinnchlorür und Natrium hydr.oxyd erhitzt. Das neue Produkt stellt ein grünolives Pulver dar, welches an Stelle von Tannin zum Fixieren von basischen Farbstoffen ver wendet werden kann.