CH157666A - Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Kondensationsproduktes.       Es wurde die überraschende Beobachtung  gemacht, dass man zu wertvollen, tiefgefärb  ten Verbindungen gelangt, wenn man die  Kondensationsprodukte, die man durch Ein  wirkung saurer Kondensationsmittel, wie  Aluminiumchlorid, auf     Methylenanthron,    seine  Derivate und     Substitutionsprodukte    mit Aus  nahme solcher, bei denen ein oder beide  Wasserstoffatome der     Methylengruppe    durch  einen     Phenylrest    ersetzt sind, erhält, in     An-          oder    Abwesenheit geeigneter     Lösungs-    oder  Verdünnungsmittel über den Schmelzpunkt  auf höhere Temperaturen erhitzt.

   Solche     Lö-          sungs-    und Verdünnungsmittel sind beispiels  weise     Äthylcarbazol,        ss-Naphtol,        Ätzkali,     Schwefelsäure. Aluminiumchlorid usw.  



  Bei Verwendung von     Ätzkali    fallen die  Kondensationsprodukte zum Teil in Form  ihrer wasserlöslichen     Leukoverbindungen    an,  die mit den gebräuchlichen Mitteln, wie  Chlorlauge, Wasserstoffsuperoxyd oder Luft-    durchblasen durch ihre alkalischen Lösungen  zum     Chinon    oxydiert werden können. Wird  Schwefelsäure verwendet, so können unter  gleichzeitiger     Sulfierung    die     Sulfosäuren    des       Dibenzoperylenchinons    erhalten werden.

   Bei  Verwendung von Aluminiumchlorid ist es  nicht erforderlich, die in dem Schweizer  Patent Nr. 155773 beschriebenen Zwischen  körper zu isolieren, sondern man kann unter  Steigerung der Temperatur der Aluminium  chloridschmelze, ausgehend von     Methylen-          anthron,    direkt zu den Endprodukten ge  langen.  



  Die nach vorliegendem Verfahren erhält  lichen Produkte sind tief gefärbt und lassen  sich mit     Hydrosulfit    und Alkali in lösliche       Küpen    überführen, aus denen Baumwolle     111     echten Tönen angefärbt wird. Die Konden  sationsprodukte sind auch wertvolle Zwi  schenprodukte zur Herstellung weiterer neuer       Küpenfarbstoffe.    Soweit die nach vorliegen-      dem Verfahren erhältlichen Verbindungen       Sulfogruppen    enthalten, können sie als saure       Wollfarbstoffe    Verwendung finden.  



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf  ein Verfahren zur Darstellung eines Kon  densationsproduktes, dadurch gekennzeichnet,  dass man das     bimolekulare    Kondensations  produkt, hergestellt aus     Methylenanthron,     gemäss Schweizer Patent Nr. 155773 über  seinen Schmelzpunkt auf höhere Tempera  turen erhitzt.  



  Das so erhaltene Produkt bildet ein blau  violettes Pulver, das sich in den gebräuch  lichen organischen Lösungsmitteln mit vio  letter Farbe und intensiv roter Fluoreszenz  löst und aus diesen Lösungen in Form     vio-          lettblauer    Kristalle erhalten werden kann.  Es färbt Baumwolle aus leuchtend blaugrüner       Küpe    in violetten Tönen an. Er ist identisch  mit dem auf Seite 5 des französischen Pa  tentes Nr. 601856 beschriebenen Kondensa  tionsprodukt.  



  <I>Beispiel 1:</I>  Das Produkt des Schweizer Patentes  Nr.<B>155773</B> wird gut getrocknet und unter  Rühren auf etwa 320   erhitzt. Unter Schäu  men wird     Äthylenentwicklung    beobachtet  und     Violettfärbung    der Reaktionsmasse tritt  ein. Der so erhaltene Farbstoff kann durch  Umkristallisation aus den üblichen organi  schen Lösungsmitteln gereinigt werden.  



  <I>Beispiel 2:</I>  10 Teile des Ausgangskörpers des Bei  spiels 1 werden zusammen mit 50 Teilen       N-Äthylearbazol    unter Rühren zum Sieden  erhitzt. Die     Farbstoffbildung    setzt augen  blicklich unter     Violettfärbung    der Flüssigkeit  ein. Nimmt die Färbung nicht mehr zu, wird  abgekühlt und die noch flüssige Schmelze  mit einem das     Äthylcarbazol    lösenden organi  schen Lösungsmittel gemischt und der ab  geschiedene     Farbstoff    von der Flüssigkeit    getrennt. Er ist identisch mit dem des Bei  spiels 1.  



  <I>Beispiel 3:</I>  10 Teile des im Beispiel 1 angeführten  Ausgangsmaterials ' werden zusammen mit  100 Teilen     Ätzkali    unter Rühren auf zirka  280   erhitzt. Wenn die Farbstoff     bildung    be  endet ist, trägt man die Schmelze in Wasser  ein. Der Farbstoff liegt zum Teil in Form  des grünen wasserlöslichen     Kaliumsalzes    der       Leukoverbindung    vor und kann aus der  wässerigen Lösung durch     Lufteinblasen    ge  fällt werden. Er zeigt die in Beispiel 1 an  geführten Eigenschaften.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man das bimolekulare Kondensations produkt, bei-gestellt aus Methylenanthron, gemäss Schweizer Patent Nr.<B>155773</B> über seinen Schmelzpunkt auf höhere Tempera turen erhitzt. Das so erhaltene Produkt bildet ein blau violettes Pulver, das sich in den gebräuch lichen organischen Lösungsmitteln mit vio letter Farbe und intensiv roter Fluoreszenz löst und aus diesen Lösungen in .Form vio- lettblauer Kristalle erhalten werden kann. Er färbt Baumwolle aus leuchtend blaugrüner Küpe in violetten Tönen an.

   Er ist identisch mit dem auf Seite 5 des französischen Pa tentes Nr. 601856 beschriebenen Kondensa tionsprodukt. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ausgangs körper. in Gegenwart eines Verdünnungs mittels auf höhere Temperaturen erhitzt.