verfahren zur (Herstellung von coffeinfreiem und veredeltem Kaffee- In einer französischen Patentschrift wird ein Verfahren zur Herstellung von coffein- freiem Kaffee und Extraktion beschrieben, nach welchem als Extraktionsmittel "dichlo- rure -d'acethylene symetrique" (in chemi schem Sinne nicht eindeutig, vielfach kurz "dichlorethylene" genannt) zur Verwendung kommt.
Zur Klasse der Dichloräthylene gehören verschiedene Verbindungen. Man unterschei det zwei symmetrische und ein unsymme trisches Dichloräthylen. Diese Verbindungen haben zum Teil sehr verschiedene Eigenschaf ten, aber die beiden Verbindungen<B>"</B> dichlorure d'acethylene cis" und "dichlarure d'ac6thy- len.e traps" .sind einander sehr ähnlich, so dass in der Literatur verschiedentlich Ver wechslungen vorkamen.
Die erwähnte französische Patentschrift bezieht sich auf .die Verwendung eines Ge misches der symmetrischen Dichloräthyl.ene. Versuche ergaben, dass sich für die Extrak tion von Coffein aus Kaffee zum Zwecke der coffeinfreien Kaffeeherstellung beson ders das "dichlorure cl'acethylene syme- trique traps" (CHCl : CHCl) eignet, welches zu diesem Zweck eigens hergestellt wird.
Es hat den grossen Vorteil der Beständigkeit. Ferner besitzt es die vorzügliche Eigen schaft, den Kaffee schnell zu benetzen (er wird also von diesem rasch aufgesogen, wo durch die Diffusion rasch vonstatten geht). Das trans-Dichloräthylen hat auch gegenüber andern Chlorkohlenwasserstoffen den Vor teil, ein verhältnismässig niedriges spezi fisches Gewicht zu besitzen. Bei der zu ver wendenden Menge Lösungsmittel kommt es auf seinen Volumenanteil in erster Linie und nicht auf die Gewichtsmenge an..
Unter ,den gleichen Bedingungen löst es etwas weniger an "Kaffee-Lipoiden" auf als ähn liche, für diesen Zweck vorgeschlagene Extraktionsmittel. Die Verdampfungswärme ist eine relativ niedrig. Es besitzt aber nicht die grosse Tension wie Methylenchloricl (CHzC12), daher .sind die Verluste im Be triebe durch Verdunstung viel geringer.
Das Methylenchlorid besitzt für die Extraktion von Kaffee noch weitere Nachteile, so .dass es zweckmässig -ist, von der Verwendung dieses Mittels zwecks Isolierung von Coffein aus Kaffee abzusehen. Das Verfahren zur Entcoffeinierung und Veredlung von rohen Kaffeebohnen -durch Extraktion gemäss der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass man als Extraktions mittel trans-Dichloräthylen (CHCl : CHCl) verwendet.
Vorteilhaft werden zur Herstellung von coffeinfreiem Kaffee keinerlei alkalisch oder sauer reagierende Chemikalien benutzt. Nach J. MacLang kommen nur neutrale, geruch- und geschmacklich indifferente, chemisch beständige Extraktionsmittel in Frage. Die Einwirkung grösserer Mengen Wasser wird in allen Phasen zweckmässig vermieden.
Wasser selbst wäre ein vorzügliches Extraktionsmittel für die Isolierung von Coffein aus Kaffee. Es löst aber ausser Cof- fein: andere wichtige Kaffeebestandteile auf.
Es kommen also für die Isolierung von Caffein ernstlich nur, solche Extraktions mittel in Betracht, die ausser Coffein keine oder nur äusserst minimale Mengen anderer Naffeebestandteile lösen. Zu diesen Extrak tionsmitteln gehört insbesondere das trans- Dichloräthylen.
Zwecks Zellstofferweichung, Quellung und Erweichung der Kaffeebohnen wurden dem Kaffee von aussen trockener oder nasser Wasserdampf zugeführt- oder Wasser oder wässerige Flüssigkeiten zugesetzt. Detlefsen erkannte, dass die Einwirkung von zugefüg tem Wasser oder extra eingeleitetem Wasaer- dampf unnütz ist, ja unter gewissen Um ständen schädlich.
Detlefsen nahm die Vor behandlung der Kaffeebohnen einfach in der Weise vor, dass er sie ohne weitere Vorberei tung in einem geschlossenen Gefäss nach und nach auf<B>150'</B> C erhitzte. Nachprüfungen ergaben, dass durch das im Kaffee vorhan dene Wasser eine Erweichung und eine Q,uel- lung stattfindet. Die Bohnen verfärben sich jedoch. Noch schädlicher ist aber die Um setzung von gewissen Kaffeebestandteilen. Es erfolgen also chemische Reaktionen. Es hat sich jedoch gezeigt, dass sich .die Vor behandlung zweckmässig durchführen lässt, indem man den Kaffeeeinfach unter Rück fluss auf niedrigere Temperaturen erwärmt.
Der natürliche Wassergehalt des Kaffees er fährt hierbei keine Veränderung. Es werden jedoch gewisse flüchtige Stoffe (in kleinster Menge) abgeführt, wodurch .die Eigenschaft des Kaffees etwas verbessert wird.
Nach den in verschiedenen Patentschrif ten gemachten Ausführungen werden die Bohnen solange mit Dampf oder Wasser be handelt, bis sie einen Feuchtigkeitsgehalt von 18 .bis<B>30%</B> aufweisen. Da die Kaffee bohnen durchschnittlich 10 % natürliches Wasser besitzen, so wird also hierbei zu nächst 8 bis 20% Dampf zugeleitet oder eine Wassermenge zugesetzt, dass darnach ,der Gesamtwassergehalt 18 bis 30 % beträgt. Nachdem .erfolgt die Extraktion.
Diese Ar beitsweise wurde damit begründet, ,dass bei einem in den angegebenen Grenzen gehal- tenenWassergehalt (18 bis 30 %) die Extrak tion sehr erleichtert würde und zugleich hierdurch ermöglicht würde, das Coffein restlos zu extrahieren.
Bei der Ausführung des Verfahrens ge mäss der Erfindung ist es nicht notwendig; die Kaffeebohnen extra mit Dampf oder Wasser vor der Extraktion zu behandeln Es gelingt bei Einhaltung der "trockenen Kochung" und bei Durchführung der Extrak tion unter Verwendung des speziellen Lö sungsmittels, .das Coffein zu isolieren, so dass der behandelte Kaffee in der Regel nur noch einen Coffeingehalt von 0,001-5 % besitzt.
Es wurde weiterhin festgestellt, dass ein etwas höherer Wassergehalt der Kaffee- bohnere hei dem Verfahren gemäss der Er findung erst nach der Extraktion von Wich- tigkeit ist. Durch die Einhaltung eines be stimmten Wassergehaltes lä,sst sich nämlich das Lösungsmittel viel besser und schneller entfernen. Nur bei dieser Phase ist es zweck mässig, .den Gesamtwassergehalt der Kaffee bohnen auf über 1295' zu bringen. Dabei verfährt man zum Beispiel in der Weise, dass man gespannten, wenig überhitzten Wasser dampf in den mit Kaffeebohnen beschickten Autoklauen leitet.
Durch die Anwendung von leicht überhitztem Dampf und Einhal tung von bestimmten Verhältnissen kann eine weitere Eigenschaftsverbesserung er reicht werden. Durch die Verwendung des trans-Dichloräthylens als Extraktionsmittel werden, wie Versuche ergaben, ausser dem Coffein in sehr geringen Anteilen zwei be reits chemisch näher festgestellte Körper entfernt, wovon .der eine giftiger ist als Cof- fein, der ändere einen ekelerregenden Geruch und äusserst scharfen Geschmack besitzt. Dieser Körper ist bei über 100 C merklich mit Wasserdampf flüchtig.
<I>Beispiel:</I> Man heschickt einen sich drehenden Autoklauen, welcher mit aller erforderlichen Ausrüstung versehen ist, mit 1000 kg Santos- Kaffee (Coffeingehalt zum Beispiel 1,1 %, und wässeriger Extraktivstoffgehalt zum Beispiel 27,5 %) und erhitzt den Kaffee zwi= sehen 80 bis 125 C unter Rückflusskühlung. Durch das im Kaffee enthaltene, Wasser wird .derselbe erweicht. Alsdann lässt man den Kaffee abkühlen.
Darnach pumpt man bei geschlossenem Ventil in die Leitung zum Kühler 750 kg trans-Dichloräthylen ein. Man extrahiert fortlaufend oder absatzweise (periodisch) auf bekannte Weise. Sobald in einem Liter Lösungsmittel nicht mehr als 50 mg Coffein mehr nachweisbar sind, wird die Extraktion beendet und das Extraktions mittel abgezogen. Der Kaffee besitzt .dann erfahrungsgemäss einen Coffeingehalt von weniger als 0,08 %. Nun leitet man 40 kg leicht überhitzten Dampf ein.
Nachdem der selbe von den Kaffeebohnen aufgenommen wurde, erhitzt man den Kaffee im Auto- klauen auf 115 bis 120' C und leitet dar nach soviel leicht gespannten, überhitzten Dampf ein, dass die eingeführte Menge der abdestillierten Menge entspricht. Dazu ist erforderlich, .das Ventil zum Kühler nur leicht zu öffnen. Man richtet es so; dass der Wassergehalt .des Kaffees zwischen 12 bis 17 % liegt bei Innehaltung einer Temperatur von 115 bis<B>120'C.</B>
Im Autoklauen kann man unter Rück fluss und .bei Atmosphärendruck, also offen erhitzen. Der Autoklav ist im vorliegenden Fall mit Brüdenleitung und Kühler, sowie mit einem dazwischenliegenden Ventil ver- Bunden. Ist das Ventil geschlossen, so ar beitet man unter Druck, ist es hingegen ge öffnet, so arbeitet man offen unter Rück fluss.
Nach verhältnismässig kurzer Zeit gelingt es, auf diese Weise den Kaffee restlos vom Extraktionsmittel zu befreien. Im Extrak- teur herrscht Überdruck, und an gewissen Stellen des Kühlers und in der angeschlos senen Vorlage herrscht Vakuum. Dies ist durch den besonderen Apparaturbau erreich bar.
Nach dieser Phase folgt wie üblich Trocknung.
Der wässerige Extraktivstoffgehalt des auf diese Weise entcoffeinierten Kaffees liegt bei 25 % ; wird ein Kaffee verwendet, dessen Extraktgehalt höher als 27,5 % ist, so liegt natürlich derselbe bei dem entcoffeinier- ten Kaffee auch entsprechend höher.