CH163010A - Verfahren zur Herstellung eines Schwefelsäureesters von Tetrahydrodianthrachinonazin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Sehwefelsäureesters    von     Tetrahydrodianthrachinonazin.       Es wurde gefunden, dass beim Behandeln  der     Tetraschwefelsäureester    von     Tetrahydro-          dianthrachinonazinen    oder     Hydroazinen    mit       unterchloriger    Säure als Salz oder freie  Säure Produkte entstehen, welche neue       Schwefelsäureester    von     Hydrodianthrachinon-          azinen    oder     -hydroazinen    zu sein scheinen.

      Diese neuen Ester können zum Klotzen,  Färben und Bedrucken von Fasern oder an  dern Materialien dienen, wobei der blaue       Küpenfarbstoff    hernach durch Behandlung  mit warmer, verdünnter Säure erzeugt wird.  Der Zusatz von     andern    oxydierenden     Agen-          tien    als Luft ist für die     Entwicklung    der  Farbe nicht erforderlich.

   Diese neuen Ester  differieren daher von bekannten Estern, wel  che den Zusatz von Säure und eines beson  deren     Oxydierungsagens,    wie Nitrit, Eisen  chlorid,     doppeltchromsaures    Salz oder der  gleichen     benötigen,    um eine gewünschte Farbe       daraus        -,a        entwickeln.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  nun ein Verfahren zur Herstellung eines  Tetra     hydro        di        anthrachinon        azin        schwefelsäure-          esters,

      gemäss welchem der     Tetraschwefel-          säureester    von     Tetrahydrodianthrachinonazin     durch     unterchlorigaFSäure    in' einen     Dischwefel-          säureester    von     Tetrahydrodianthrachinonazin     übergeführt wird.

      <I>Beispiel:</I>  40 Teile des     Kaliumsalzes    des     Tetra-          schwefelsäureesters    von     Tetrahydrodianthra-          chinonazin    werden     in    300 \Teilen einer  3,5     %igen        Natriumkarbonatlösung    gelöst und  40     Teile    16%iger     Natriumhypochloritlösung     hinzugesetzt. Nach Abkühlung auf 0   C  leitet man Kohlensäure in langsamem Strome  hinein, bis alle     unterchlorige    Säure in Frei  heit gesetzt worden ist und das Kohlendi  oxyd ungehindert durch die Flüssigkeit  streicht.

   Das Umrühren wird behufs Voll  endung der Reaktion bei 0   mehrere Stun-      den fortgesetzt.     Nötigenfalls    kann man, um  den letzten Rest     unterchloriger    Säure zu be  seitigen,     Sulfit        zusetzen.    Die dunkelbraune  Lösung lässt sich ohne     irgendwelche    weitere       Behandlung    zum Färben und Drucken ver  wenden.  



       Wenn        gewünscht,        kann    sie vorzugsweise  im Vakuum oder auf einem Zerstäuber  trockner bis zur Trockenheit verdampft oder  das Produkt kann in bekannter Weise aus  der Lösung     ausgesalzen    werden.     An        Stelle     von     Natriumkarbonat    kann ein anderes  schwaches Alkali, zum Beispiel Borax oder       Bikarbonat,    und an Stelle von     Kohlendioxyd     eine andere schwache Säure, wie Borsäure,  verwendet werden.

   Ferner     kann    die unter  chlorige Säure durch Zusatz von     Chlor    zur  schwachalkalischen, zum Beispiel Natrium  karbonat und     Bikarbonat    enthaltenden Lö  sung     in    sitze hergestellt werden.  



  Das feste, isolierte Produkt ist     in    Was  ser leicht     löslich,        und        die    Lösung ist in kon  zentrierter Form braun und in     verdünnter     Form gelblich; . bei Zusatz-. von kalter, ver  dünnter     Chlorwasserstoffsäure    wird sie vio  lett. Mit einer Lösung des Produktes im-         prägnierte    Baumwolle wird bei Behandlung  mit heisser,     verdünnter        Chlorwasserstoffsäure     blau. Das Produkt     kann    zum Färben von  Baumwolle und anderem Material in blauen  Tönen verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Tetra- hydro di anthrachinon azin schwef elsäure esters, dadurch gekennzeichnet,

   dass der Tetra- schwefelsäureester von Tetrahydrodianthra- chinonazin durch unterchlorige Säure in einen Dischwefelsäureester von Tetrahydrodianthra- chinonazin übergeführt wird. Das so erhal tene Produkt ist in Wasser leicht löslich und die Lösung ist je nach der Konzentration braun oder gelblich.

   Bei Zusatz von kalter, verdünnter Chlorwasserstoffsäure zur Lösung wird sie violett. Mit der Lösung imprägnierte und mit heisser, verdünnter Chlorwasserstoff säure bei 70 bis 80 C behandelte Baumwolle wird blau.