CH169588A - Verfahren zur Darstellung einer Gallensäureverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer     Gallensäureverbindung.       Das vorliegende Verfahren betrifft die  Darstellung einer     Gallensäureverbindung.     Es ist dadurch gekennzeichnet, dass man  1 . 8 . 3 .     6-Aminonaphtoldisulfosäure    mit       I)esoxycholsäureazid    behandelt.  



  <I>Beispiel:</I>  24,0     gr        1.8.3.6-Aminonaphtoldisulfo-          säure,    gelöst in 90 cm'     n-Natronlauge,    wer  den mit 25,0     gr        Desoxycholsäureazid    (dar  gestellt durch Einwirkenlassen der theore  tischen Menge Salzsäure und     Natriumnitrit     auf 24,4     gr        Desoxycholsäurehydrazid,    Ab  saugen und Auswaschen mit Wasser) ver  setzt und zu der Suspension unter bestän  digem Rühren<B>90</B> cm'     n-Natronlauge    im  Laufe von 15 Minuten zugegeben. Man er  wärmt langsam auf 55   und hält diese Tem  peratur während 30 Minuten bei.

   Beim An  säuern mit Essigsäure findet eine stärkere  Ausscheidung statt; man saugt von dieser  ab, konzentriert die essigsaure Lösung im  Vakuum bei<B>50'</B> auf ein kleines Volumen    und versetzt mit absolutem Alkohol bis zur  dicken Fällung. Nach einigen Stunden wird  abgesaugt, mit absolutem Alkohol nach  gewaschen und das noch dunkel gefärbte  Rohprodukt aus Alkohol umkristallisiert,  indem man es mit 30 cm' Wasser in der  Hitze löst, langsam mit 500     cm3    absolutem  Alkohol versetzt, so dass die Lösung bestän  dig siedet, und heiss filtriert. Die     Desoxy-          cholalylaminonaphtoldisulfosäure    (1.8.3.6)  scheidet sich als flockig gallertige Masse aus  und wird abgesaugt, mit absolutem Alkohol  gewaschen und im Vakuum getrocknet.

   Das  erhaltene hellgraue Pulver ist leicht löslich  in Wasser mit     lackmussaurer    Reaktion, etwas  löslich in kaltem, ziemlich löslich in heissem  Alkohol. In konzentrierter Schwefelsäure  löst sich die Verbindung anfangs farblos, mit  der Zeit gelb werdend.  



  Die neue Verbindung soll zu therapeu  tischen Zwecken und als Zwischenprodukt  bei der Herstellung von pharmazeutischen  Präparaten Verwendung finden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCH: Verfahren zur Darstellung einer G'rallen- säureverbindung, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 . 8 . 3 A'-Aminonaphtoldisulfo- säure mit Desoxycholsäureazid behandelt. Die 1 . 8. 3 . 6-Desoxycholalylaminonaph- toldisulfosäure stellt ein hellgraues Pulver dar, welches in Wasser mit lackmussaurer Reaktion leicht löslich ist. In kaltem Alko- hol ist es etwas, in heissem dagegen ziemlich gut löslich. In konzentrierter Schwefelsäure löst sich die Verbindung anfangs farblos, mit der Zeit gelb werdend.

   Die neue Verbindung soll. zu therapeu tischen Zwecken und als Zwischenprodukt bei der Herstellung von pharmazeutischen Präparaten Verwendung finden.