CH312568A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 310248    Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Monoazofarbstoffes       Es würde gefunden, dass man zu     einem     neuen wertvollen     chromhaltigen        Monoazofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf     einen        Monoazo-          farbstoff,    welcher den Rest der Formel  
EMI0001.0009     
    enthält, chromabgebende Mittel in der Weise  einwirken lässt, dass der Chromkomplex des  entsprechenden     o,o'-Dioxymonoazofarbstoffes     entsteht, der pro Molekül Farbstoff ein Atom  Chrom komplex gebunden enthält.  



  Der neue     chromhaltige.        Monoazofarbstoff     stellt getrocknet eine dunkel gefärbte Sub  stanz dar, die Wolle aus schwefelsaurem Bade  in echten,     rotstichig    blauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden     Verfahren    als Aus  gangsstoffe dienenden, einen Rest der obigen  Formel enthaltenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen hergestellt werden,     indem    man dianotier  tes     4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol    oder diano  tierte     4-Chlor-2-amino-l-alkoxybenzole    mit     1-          Oxynaphthalin-3,6,8-trisulfonsäure    vereinigt.

    Die in     1-Stellung    der     Diazokomponente    ge  gebenenfalls     befindliche        Alkoxygruppe    ent  hält vorzugsweise nur -wenige, beispielsweise  1 bis 4     Kohlenstoffatome:     Die     Diazotieru.ng    des     4-Chlor-2-amino-l-          oxybenzols    bzw. der     4-Chlor-2-amino-l-alkoxy-          benzole    kann     in    üblicher, an sich bekannter  Weise, z. B. mit Hilfe von     Natriumnitrit    und         Salzsäure,    erfolgen.

   Die     Kupplung    der so er  haltenen     Diazoverbindungen    mit der     1-Oxy-          naphthalin-3,6,8-trisulfonsäure    erfolgt zweck  mässig in     alkalischem    Medium. Gegebenen  falls kann die Kupplung auch in Anwesenheit  geeigneter Lösungsmittel, wie     Alkohol    oder       Pyridin,    durchgeführt werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden       Mitteln    erfolgt zum Beispiel nach an sich  bekannten Methoden, die zu Chromverbindun  gen führen, welche ein Atom Chrom pro Mole  kül Farbstoff enthalten. Diese Behandlung  kann man zum Beispiel mit Salzen des drei  wertigen Chroms, wie     Chromfluorid,    Chrom  sulfat oder     Chromformiat    in wässerigem, vor  zugsweise mineralsaurem Mittel bei erhöhter  Temperatur, in     offenem    Gefäss und bei Siede  temperatur des Reaktionsgemisches, oder bei  noch höherer     Temperatur,.-z.    B. bei Tempera  turen zwischen 110 und 140  und unter Druck  vornehmen.  



  <I>Beispiel 2</I>  15,8 Teile     1-Methoxy-4-chlor-2-aminobenzol     werden in üblicher Weise in Gegenwart von  28 Teilen     301/oiger        Salzsäure    mit 7 Teilen Na  triumnitrit dianotiert. Die filtrierte Lösung  der     Diazoverbindung        wird    unter gutem Rüh  ren zu     einer    auf 10  gekühlten Lösung von  39 Teilen     1-Oxynaphthalin-3,6,8-trisulfonsäure     (angewandt als     Trinatriumsalz)    und 40 Tei  len wasserfreiem     Natriumcarbonat    in 400 Tei  len Wasser zufliessen gelassen.

   Der entstan  dene Farbstoff kann durch Zugabe von     Na-          triumehlorid    aus seiner Lösung abgeschieden  werden. Er stellt getrocknet eine dunkel ge-      färbte Substanz dar, die     Wolle    aus     saurem     Bade in roten Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann     ohne    Zwischen  abscheidung in die komplexe Chromverbin  dung übergeführt werden. Zu diesem Zweck  wird zu dem nach obigen Angaben erhaltenen  Kupplungsgemisch     10o/oige    Schwefelsäure bis       zur    schwach mineralsauren     Reaktion    zugege  ben. Nach Zugabe einer 5,7 Teile     Cr    enthalten  den Menge Chromsulfat     [Cr(OH)S04]    er  hitzt man das Reaktionsgemisch im verblei  ten     Rührautoklaven    auf 124 bis 127  und  rührt während 6 Stunden bei dieser Tempera  tur.

   Man filtriert gegebenenfalls     geringe        Ver-          tuireinigLUigen    ab, neutralisiert das Filtrat  durch Zugabe von etwa 18 Teilen     30o/oiger          Natriumhydroxydlösung    und verdampft im  Vakuum zur Trockne.  



  <I>Beispiel 2</I>  14,4 Teile     4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol    wer  den in üblicher Weise in Gegenwart von Salz  säure mit 7 Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.     Die Suspension der     Diazoverbindung    wird zu  einer atü 5  abgekühlten Mischung von 40  Teilen     1-Oxynaphthalin-3,6,8-trisulfonsäure     (angewandt als     Trinatriumsalz),    11 Teilen       Kaliumhy        droxyd    und 50 Teilen Wasser gege  ben. Man rührt das Reaktionsgemisch, bis  keine     unveränderte        Diazoverbindung    mehr  nachweisbar ist.

   Der entstandene Farbstoff       wird    durch Zugabe     Natriumchlorid    und Salz  säure abgeschieden und     abfiltriert.     



  Die auf diese Weise erhaltene Farbstoff  paste wird in 1000 Teilen heissem Wasser ge  löst und die Lösung mit     101/oiger    Schwefel  säure schwach mineralsauer     gestellt.    Nach Zu  gabe einer 5,7 Teile Chrom enthaltenden       Menge    Chromsulfat     [Cr(OH)S04]    wird das  Reaktionsgemisch während 24 Stunden unter       Rückfluss    gekocht. Man filtriert gegebenen  falls geringe     Verunreinigungen    ab, neutrali  siert das Filtrat durch Zugabe von     etwa-18     Teilen     30o/oiger        Natriumhydroxydlösung    und  verdampft im     Vakuum    zur Trockne.

   Der so  erhaltene Farbstoff besitzt die gleichen Ei  genschaften wie der nach Beispiel 1 erhaltene  chromhaltige Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines chrom- haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man. auf einen Monoazofarb- stoff, welcher den Rest der Formel EMI0002.0043 enthält, chromabgebende Mittel in der Weise einwirken lässt, dass der Chromkomplex des entsprechenden o,o'-Dioxymonoazofarbstoffes entsteht, der pro Molekül Farbstoff ein Atom Chrom komplex gebunden enthält. Der neue chromhaltige Monoazofarbstoff stellt getrocknet eine dunkel gefärbte Sub stanz dar, die Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten, rotstichig blauen Tönen färbt.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von 0-Alkyl- derivaten ausgeht, deren Alkylrest 1 bis 4 C-Atome aufweist. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man vom Mono- azofarbstoff der Formel EMI0002.0055 ausgeht. 4. Verfahren gemäss.

   Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs serigem Medium unter Druck bei -erhöhter Temperatur ausführt.