CH169958A - Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Darstellung eines     Farbstoffes.       Es     wurde    gefunden,     da.ss    stark gefärbte  rote, violette, blaue und blaugrüne     Farbstoff-          sulfosäuren    erhalten werden, wenn in-,in     Di-          aminoarylaminochinone    der allgemeinen     For-          inel     
EMI0001.0011     
    worin Z Wasserstoff oder Halogen und  R einen aromatischen Rest mit. mindestens       :

  .'        Benzolkernen    bedeutet, in Gegenwart von       acylierend    wirkenden Mitteln, wie zum Bei  spiel     Essigsäureanhydrid,        Benzoylchlorid,          Benzotrichlor7d.        p-Toluolsulfochlorid,    vorteil  haft in hochsiedenden Lösungsmitteln mit  oder ohne Zusatz von Oxydationsmitteln zum  Sieden erhitzt und die so erhaltenen Stoffe  durch     Sulfierung    in wasserlösliche Farbstoffe  überführt. Die neuen     Farbstoffsulfosäuren       besitzen eine gute Affinität zur pflanzlichen  Faser und damit eine gute Waschechtheit.

    In Form der Barium-,     Calcium-    oder anderer  geeigneter Salze sind diese     Farbstoffsulfo.-          säuren    auch als Pigmente zu verwenden.  



  Die     Di-aminoarylamino-chinone    obiger  Formel können beispielsweise erhalten wer  den, wenn man ein Molekül eines     Halogen-          chinons    mit 2. Molekülen eines aromatischen       Diamins    mit     mindestens    2     Benzolkernen,    wie  zum Beispiel     Benzidin,        Dianisidin,    4.

       4'-Di-          aminodiphenylharnstoff,        4.4'-Diaminodiphe-          nylmethan,        4.4'-Diaminocarbazol,        4.4-Di-          a.minodiphenylamin,    in einem Verdünnungs  mittel, wie zum Beispiel Alkohol oder Was  ser, erhitzt (vergleiche zum Beispiel Berichte  der Deutschen Chemischen Gesellschaft, Band  46, Seite 2904).  



  Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes,  welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man  den aus der Verbindung folgender Formel:    
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    durch Kochen in einem hochsiedenden Lö  sungsmittel in Gegenwart eines     benzoylie-          renden        Mittels    erhältlichen Farbstoff mit  20%iger rauchender     Schwefelsäure        sulfiert.     <I>Beispiel:

  </I>  50 Gewichtsteile des Kondensationspro  duktes aus zwei Molekülen     Benzidin    und  einem Molekül     Tetrachlorchinon    (erhältlich  durch mehrstündiges Kochen der Komponen  ten in Alkohol bei Gegenwart eines säure  bindenden Mittels) werden in 750 Gewichts  teilen Nitrobenzol bei Gegenwart von 50 Ge  wichtsteilen     Benzoylchlorid    oder 60 Teilen       Benzotrichlorid    zuerst zwei Stunden auf 150  bis 160       erwärmt    und dann noch sieben       Stunden    gekocht.

   Die Reaktion kann auch so  durchgeführt werden     da.ss    an Stelle der 750  Gewichtsteile Nitrobenzol 750     Gewichtsteile          Trichlorbenzol    verwendet werden. Man muss  in diesem Falle noch 15 Gewichtsteile Na  triumnitrit als oxydierendes Mittel hinzu  geben und die Kochzeit auf 15 Stunden aus  dehnen. Die Masse färbt sich tief rotviolett.  Nach dem Erkalten wird filtriert, mit     Nitro-          benzol,    Alkohol und schliesslich mit     Wass-r     gewaschen. Es bleibt in guter     Ausbeute    ein    schwarzviolettes, auf Ton gestrichen metal  lisch glänzendes Pulver zurück, das sich in  konzentrierter Schwefelsäure mit tiefblauer  Farbe löst.

   Wird diese Lösung in Wasser  gegossen, so scheidet sich der neue Farbstoff  in rotvioletten Flocken ab.  



  5 Gewichtsteile des so erhältlichen     Di-          oxazinderivates    werden in 75 Gewichtsteilen       Oleum    20 %     ig    bei 15 bis 20   eingerührt.  Nach vierstündigem     Nachrühren    bei 15 bis       ?0      und fünfstündigem     Nachrühren    bei 60  bis 65   ist der Farbstoff wasserlöslich ge  worden. Die blaue, dünnflüssige Masse wird  auf Eis gegeben. Der Farbstoff löst sich       teilweise    schon mit tiefblauer Farbe.

   Durch  Kochsalz wird er     jausgesalzen.    Nach dem  Filtrieren und     '(Taschen    mit Kochsalzlösung  wird der violett gewordene,     kochsalzhaltige     Farbstoff getrocknet. Er enthält etwa. zwei       Sulfogruppen    im Molekül und färbt aus  neutralem, salzhaltigem Färbebade Baum  wolle in wasch- und lichtechten violetten  Tönen.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung eines Farb- s1offes, dadurch gekennzeichnet, dass man den aus der Verbindung folgender Formel: EMI0002.0034 durch Kochen in einem hochsiedenden Lö sungsmittel in Gegenwart eines benzoylie- renden Mittels erhältlichen Farbstoff mii 20%iger rauchender Schwefelsäure sulfiert Die neue Farbstoffsulfosäure färbt aus neutralem, salzhaltigem Färbebade Baum wolle in wasch- und lichtechten violetten Tönen. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion derart bewirkt, dass der Ausgangsfarbstoff zunächst bei 15 bis 20 in die 20 % ige rauchende Schwefelsäure eingerührt wird, darauf vier Stunden lang bei 15 bis 20 und eitere fünf Stunden bei 60 bis 65 verrührt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als benzoylieren- des Mittel Benzoylchlorid verwendet.