CH172357A - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation von Lösungen, welche beim Erhitzen Wasserstoffsuperoxyd liefern. - Google Patents

Description

  Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von     Wasserstoffsuperoxyd    durch  Destillation -von Lösungen, welche     beiin    Erhitzen     WasserstoffNuperoxyd    liefern.    Vorliegende Erfindung betrifft die Ge  winnung von     Wasserstoffsuperoxyd    durch De  stillation von Lösungen, welche beim     Er-          bitzen        Wasserstoffsuperoxyd    liefern, z. B.  Überschwefelsäure- oder     Persulfatlösungen.     



  Bisher wurde     Wasserstoffsuperoxyd    aus  Lösungen durch Destillation dadurch     gewon-          neu,        dass        man    solche Lösungen entweder über  heisse Flächen, die über die     Destillations-          temperatur    erhitzt waren, fliessen liess, oder       dass    man sie durch erhitzte Rohre schichte  oder über innen mit Dampf geheizte Rohre  laufen liess.  



  Die     hiezu    verwendeten Apparate und       Apparatteile    waren teils aus Porzellan, teils  aus     SteiDgUt,    Quarzglas oder Glas, oder aber  ans Blei oder Bleilegierungen hergestellt.  Auch wurde schon vorgeschlagen,     hiezu    Tau  tal, Zinn oder Aluminium zu verwenden.  



  Apparate aber, welche ans Steingut oder  aus den vorgenannten Metallen gefertigt sind,  eignen sich nur dann, wenn gesorgt wird,       dass    die Lösung mit sehr grosser Geschwin-         digkeitdurchdieseVorrichtungenfliessenkann.     Andernfalls finden leicht     Zersetzungen    statt,  wodurch die     Destillationsausbeute    erheblich  sinkt.  



  Damit nun aber bei dieser hohen     Durch-          flussgeschwindigkeit    eine Erhitzung der Flüs  sigkeit über die     Destillationstemperatur   <I>mög-</I>  lich wird, ist es nötig, sehr hohe oder sehr  lange     Apparatteile        bezw.    Röhren zu verwen  den, wodurch die Vorrichtung teuer, unüber  sichtlich und für die Reinigung und Reparatur  umständlich wird. Es werden nämlich Röhren  von Einzellängen bis<B>50</B> Meter und mehr für  diesen Zweck verwendet, um zur     Destillations-          temperatur    zu gelangen.  



  Es wurde nun gefunden,     dass    man den  selben Zweck auch durch -Verwendung von  kurzen Rohren von<B>1 - 3</B> Meter oder von  klein gehaltenen Apparaten erzielen kann,  wenn man nach dem vorliegenden Verfahren  arbeitet.  



  In der Zeichnung sind zwei Beispiele von       Destillationsvorrichtungen    zur Ausführung des      Verfahrens     geinäss    vorliegender Erfindung im  vertikalen Schnitt schematisch dargestellt.  Gleichzeitig werden im folgenden     beispie18-          weise    Ausführungsformen des Verfahrens be  schrieben.  



  In     Fig.   <B>1</B> ist die eine der beiden Vorrich  tungen veranschaulicht.  



  In den Behälter<B>5</B> wird durch den Rohr  stutzen<B>8</B> Dampf eingelassen (etwa von<B>3</B>  Atmosphären). Die zu destillierende Flüssig  keit tritt aus dem Behälter<B>1</B> in das Rohr 2,  und zwar durch     Ansaugung    mittelst Vakuum.  Die Flüssigkeit     verlässt    das Mantelrohr<B>3</B> durch  das Rohr<B>6</B> und tritt dann in den Kolben<B>9,</B>  aber bereits als Gas mit einer kleinen Menge       unverdampfter    Flüssigkeit     (Rückstandsäure),     die in dem Auffanggefäss<B>16</B> gesammelt wird.  Der reine Dampf (ohne Flüssigkeit) wird  durch das Rohr<B>11</B> abgeführt, und zwar zu  einer Kondenseinrichtung.

   Die     Heizdampfaus-          nützung        bezw.    Wärmeausnützung bei dieser       Destillationsvorrichtung    ist eine äusserst gün  stige und sehr vollkommene, da der     Heiz-          dampf    nicht wie bei ähnlichen     Vorrichtunge.n     von aussen auf das     Destillationsrohr    wirkt,  sondern im Innern des Rohres.  



  Der Zwischenraum zwischen dem Rohre<B>3</B>  und<B>5</B> soll sehr enge sein und nur wenige  Millimeter betragen.  



  Die zu destillierende Flüssigkeit ist     dabei-          genötigt,    mit grosser Geschwindigkeit (wegen  des engen Querschnittes) durch die Vorrich  tung zu fliessen. Es kann dabei- dieselbe auch  aus Metall (wie Blei, Bleilegierungen, Zinn  und ähnliche Metalle)     bestehei    i, ohne     dass        Zer-          setzungen    eintreten, da die Berührung der  Flüssigkeit mit dem Metall bei der hohen       Durchflussgeschwindigkeit    nur eine sehr kurz  dauernde ist.  



       Um    überdies das Metall sicherer und für  lange Zeit unangreifbar zu machen, kann das  selbe negativ aufgeladen werden, wodurch  eine Schutzschicht von gasförmigem Wasser  stoff als Film im Innern der Vorrichtung ent  steht. Unter den Bleilegierungen für die An  fertigung der Vorrichtung hat sich eine' Le  gierung, bestehend aus Blei mit einem kleinen         Zusatze    von     Tellur,    als besonders widerstands  fähig gegen den Angriff der Lösung erwiesen.  



  Wider alles Erwarten wird die     obenge-          nannte        Sebutzschiehte    aus Wasserstoff von  der strömenden Flüssigkeit nicht weggetragen,  weil sich eben immer wieder sofort eine neue  Schichte bei der Berührung der Flüssigkeit  mit der Metallwand bildet. Das Auffangge  <B>fäss 16</B> mit der     Rückstandsäure        bezw.    Mutter  lauge<B>15</B> ist gekühlt.  



  Die zweite Ausführungsform einer     Destil-          lationsvorrielitung    veranschaulicht     Fig.    2.  Das Verfahren arbeitet hier mit 2 Vorrats  gefässen und 2     Destillationsvorrichtungen    ge  mäss     Fig.   <B>1.</B>  



  Mittelst der     Destillationsvorrichtung    23  wird die Lösung verdampft,     und    strömt der  Dampf in die Glocke<B>39,</B> in der die Trennung  des Dampfes von der anhaftenden (mitgeris  senen) Säure stattfindet. Die Säure fliesst  unten durch das Rohr 40 ab. Der Dampf  geht durch das     Robi-    41 zu den     evaeuierten     Kondensatoren.  



  Zur besseren     Ausnützung    des     Heizdampfeg     steht noch eine zweite     Destillationsvorrich-          tung    22 durch die Rohre<B>35,</B> 42 mit der ersteren  in Verbindung. In diese streicht der Dampf  von dem Behälter 21 zum Behälter 20, er  wärmt dort die zu destillierende Flüssigkeit  aus dem Vorratsbehälter<B>25,</B> aus dem sie durch  das Vakuum in die Glocke<B>33</B>     gesatigt    wird.  Hier begegnet sie dein strömenden Dampf der  Lösung aus Vorratsgefäss<B>28</B> und wird dabei  gleichfalls in Dampf und,     Rückstandsäure     übergeführt.

   Letztere gelangt mit dem Dampf  zerstäubt in die Glocke<B>39.</B> Hier sondert sieh  der Dampf von der mitgerissenen Säure, die  nach unten fliesst und strömt zu den Kon  densatoren.  



  Der     Heizdampf    wird demnach hier zwei  mal ausgenützt. Auch hier können die     Destil-          lationsvorrichtungen,    sofern sie aus Metall  bestehen, negativ aufgeladen werden. Die  Anode 44 besteht aus Platindraht oder der  gleichen. Die     Aufladung        ei-folgt    z. B. mit<B>8</B> Volt.  



  Es ist vorteilhaft, beide Glocken aus Glas  oder Steingut und nicht aus Metall zu ver-      fertigen.     Einü    äussere Erhitzung der beiden  Glocken ist nicht erforderlich.  



  Die     Destillationsvorrichtung    kann stehend,  liegend oder zur Horizontalen geneigt ausge  führt sein. Auch kann die zu destillierende  Flüssigkeit statt von unten, auch von oben  durch die Vorrichtung gesaugt werden. Die  Vorrichtungen<B>3, 5,</B>     Fig.   <B>1,</B>     bezw.        22    und     23,          Fig.    2, können auch     doppelsehenklig,    also     V-          oder        U-förmig,    ausgeführt sein. Schliesslich  können sie auch     Schlangenforai    erhalten.  



  Die Innenräume der Behälter<B>5,</B> 20 und 21  können auch durch eine elektrische Wider  standsspirale, statt durch Dampf, geheizt       z71     werden.  Die Vorzüge der oben beschriebenen<B>Ar-</B>  beitsweisen     undVorrichtungen        hiezu    sind kurz  folgende:  <B>1.</B> Die Destillation gelingt mit sehr hohen  Ausbeuten bis     95"/o    und darüber, selbst bei  Verwendung von Bleimetall für den Verdamp  fer<B>3, 5</B>     bezw.    22,<B>23,</B> obgleich lange Rohre  vollkommen vermieden werden.  



  2. Die     Wärmeausnützung    ist eine vorzüg  liche, da die Heizung     ini        1nnern    des doppel  wandigen Erhitzers     er-folgt    und     niebt    von  aussen.  



  <B>3.</B> Es können mit den Vorrichtungen auch  nicht     katalysatorfreie    Lösungen erfolgreich  behandelt werden.  



  4. Verbürgt insbesondere die Kombination  gemäss     Fig.    2, bei welcher durch eine Düse  ein Teil der Lösung zum Verdampfen gebracht  wird, wobei ein anderer Teil der Lösung     init-          verdampft    wird, bei sparsamstem     Heizwärme-          verbrauch>        ein(,    hohe Ausbeute.

Claims (1)

1. PATENTANSPRüCIIE: L Verfahren zur Gewinnung von Wasser stoffsuperoxyd durch Destillation von Lö sungen, welche beim Erhitzen Wasserstoff superoxyd liefern, in geheizten Rohren, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssig keit durch den sehr enge gehaltenen Raum zwischen zwei ineinander geschobenen Rohren rasch durchgeleitet wird. II. Vorrichtung zur Durchführung des Ver fahrens nach Paientanspruch I, gekenn zeichnet durch mindestens einen Verdampfer <B>(3, 5,</B> 20, 22 und 21,<B>23)</B> ans säureiestem hietall, der zwei ineinander geschobene Rohre, zwischen denen ein sehr enger Raum freibleibt, aufweist.

   UNTERANSPRüCEE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zerstäubung und Verdampfung der Wasserstoffstiperoxyd liefernden Lösung durch eine gleiche oder ähnlich zusammengesetzte Lösung, die vor her überhitzt wurde, erfolgt. 2. Vorrichtung nach Patentanspruch II, da durch gekennzeichnet, dass die Verdampfer <B>(3, 5;</B> 20, 22, und 21,<B>23)</B> aus einer Legie rung au-, Blei mit einem kleinen Zusatze von Tellur bestehen.

   <B>3.</B> Vorrichtung nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallteile zum Schutze gegen katalytische Einwirkung auf die Ausgangsstoffe oder das gebildete Wasserstoffsuperoxyd negativ aufgeladen sind.