CH175876A - Verfahren zur Herstellung eines trockenen Diazoniumsalzes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines trockenen     Diazoniumsalzes.       Gegenstand des Hauptpatentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines trockenen       Diazoniucnsalzes,    welches darin besteht, dass  man die     Diazoverbindung    von     4-Amino-3.        2'-          dimethylazobenzol    aus wässeriger Lösung  mittelst Schwefelsäure als saures     Diazonium-          sulfat    abscheidet und trocknet.  



  Es wurde weiterhin gefunden, dass sich  auch die     Diazoverbindung    von     4-Amino-2.3'-          dimethylazobenzol    aus wässeriger Lösung       mittelst    Schwefelsäure als saures     Diazonium-          sulfat    abscheiden lässt und in dieser Form  eine wesentlich bessere Haltbarkeit besitzt  als das entsprechende,

   nach dem Verfahren  der     deuschen    Patentschrift 89437     herstell-          bare        Chlorzinkdoppelsalz.    Die Haltbarkeit  dieses mit teilentwässertem Aluminium  sulfat und wasserfreiem Natriumsulfat auf       einen        Gehalt        von        20%        Base        eingestellten          Diazosalzes    beträgt nach 30tägiger Warm  lagerung bei 400 C noch 80%, während das       Chlorzinkdoppelsalz    hierbei vollständig zer-    setzt wird.

   Die Haltbarkeit des entsprechen  den     Chlorcadmiumdoppelsalzes        (vergl.deutsche     Patentschrift 491318 ist zwar etwas besser  als die des     Chlorzinkdoppelsalzes,    erreicht  aber die des vorliegenden Salzes bei weitem  nicht.  



  <I>Beispiel:</I>  In 4100     Räumteile    Wasser werden<B>275,8</B>  Gewichtsteile salzsaures     4-Aniino-2.3'-dime-          thylazobenzol    94,8     o/oig    unter gutem Rühren  eingetragen und dann noch 94,2 Gewichts  teile 78     0%ige    Schwefelsäure zugegeben. Die  Mischung wird durch Aussenkühlung auf       3-50    C gebracht.

   Dann lässt man unter die  Oberfläche 750 Gewichtsteile auf<B>0-50</B> C  abgekühlte     Natriumnitritlösung,    welche 75  Gewichtsteilen     Natriumnitrit    rein ent  spricht, einfliessen, und rührt, bis die Diano  tierung beendet und noch eine     Nitritreaktion     in der Flüssigkeit vorhanden ist. In die,  wenn nötig geklärte und filtrierte Flüssig-           keit    lässt man 408 Gewichtsteile     78 ;oige     Schwefelsäure fliessen, wobei bereits     Abschei-          dung    des     Diazoniumsulfates    in kleinen Kri  stallen stattfindet.

   Die Fällung wird durch       Eir>ieben    von 366 Gewichtsteilen wasser  freiem Natriumsulfat vervollständigt. Dann  wird noch 1 Stunde nachgerührt bei einer  Temperatur der Flüssigkeit von     4-"5      C.  



  Das erhaltene     Diazoniumsulfat    wird ab  filtriert, gepresst, mit 196 Gewichtsteilen       wasserfreiem    Natriumsulfat gut vermischt und  bei Temperaturen von nicht über     4011    C ge  trocknet.  



  Das Salz kann in vorliegender Form in  den Handel gebracht werden oder zur Neu  tralisation von etwa anhängender Schwefel  säure mit teilentwässertem     Borax    und sonsti  gen     Färbereihilfsprodukten,    wie z. B. Alu  miniumsulfat, gemischt werden. Beispielsweise  werden 100 Gewichtsteile trockener Borax  der Formel     Na2B°07    . 2 H20 und 208 Teile  teilentwässertes Aluminiumsulfat dem wie  oben erhaltenen     Diazosalz    hinzugemischt.    Das erhaltene     Diazosalz    stellt ein braun  rotes Pulver von vorzüglicher Haltbarkeit dar.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines trockenen Diazoniumsalzes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazoverbindung von 4-Amino-2,3'- dimethylazobenzol aus wässeriger Lösung mittelst Schwefelsäure als saures Diazoirun- sulfat abscheidet und trocknet. Das erhaltene Diazoniumsalz stellt ein braunrotes Pulver von vorzüglicher Haltbar keit dar.

   Es kann durch Vermischen mit geeigneten säurebindenden Mitteln, wie was serfreiem Natriumkarbonat oder teilentwässer tem Borax, und den üblichen färberischen Hilfsmitteln, wie Aluminiumsulfat, Natrium sulfat usw. in ein handelsübliches Präparat übergeführt werden.