Verfahren zur Herstellung von Farblacken und nach demselben hergestellter Farblack. Es wurde gefunden, dass man Farblacke herstellen kann, wenn man als Farbstoffträ- ger Carbamid-Formaldehyd-Kondensations- produkte, die vor, während oder nach der Verlackung gehärtet werden können, ver wendet.
Die Farbstoffe, die nach dem vorliegen den Verfahren in Farblacke übergeführt werden, müssen die Eigenschaft haben, dass sie mit Carbamid-Formaldehyd-Kondensa- tionsprodukten Lacke, das heisst solche Ver bindungen zu bilden vermögen, die in Was ser schwer- bis unlöslich sind. Derartige Farbstoffe finden sich zum Beispiel unter den wasserlöslichen Azofarbstoffen, die auch in Form ihrer komplexen Metallverbindun gen, wie zum Beispiel ihrer Chrom-.
Kupfer oder Nickelverbindungen, vorliegen können, ferner unter den wasserlöslichen basischen oder sauren Triarylmethanfarbstoffen, und endlich unter den wasserlöslichen Azin-, Thi- azin-, Oxazin-, Akridin- und Anthrachinon- farbstoffen.
Die Carbamid-Formaldehyd-Kondensa- tionsprodukte, die nach dem vorliegenden Verfahren als Verlackungsmittel bezw. Trä ger für die Farbstoffe in Frage kommen. können in Form der verschiedensten Kon densationsstufen verwendet werden, und zwar in wasserlöslicher bis wasserunlöslicher Form, wobei der Aggregatzustand nieder- oder hochviskosflüssig, gelatinös oder fest sein kann.
Es eignen sich die Formaldehyd Kondensationsprodukte von Harnstoff und von Harnstoffderivaten, wie zum Beispiel die Formaldehydprodukte (mono- und poly merer Formaldehyd) von Thioharnstoff, Di- cyandiamid, Biuret, Guanidin, Guanyl-Harn- stoff, oder von Phenylharnstoff,
sowie von Mischungen dieser Substanzen bezw. ihrer Formaldehyd - Kondensationsprodukte mit Harnstoff bezw. dessen Formaldehyd-Kon- densationsprodukten.. Besonders geeignet sind die niederen Kondensationsstufen, da sie ge statten, in wässerigen Lösungen zu arbeiten, wodurch die Bildung des Farblackes in vie len Fällen beschleunigt und auch vollstän diger wird. Als sehr vorteilhaft hat sich die Verwendung von Gemischen der Formalde- hyd-Kondensationsprodukte von verschiede nen Carbamiden erwiesen.
So kann zum Bei spiel das technische Gemisch von Cyanur- säure, Biuret, Guanylharnstoff, Guanidin usw., das durch Erhitzen von Harnstoff auf etwa<B>160</B> während 12 bis 48 Stunden er halten wird, in Form der Formaldehyd-Kon- densationsprodukte verwendet werden;
fer ner kann die Verlaekung vorteilhaft auch mit den künstlichen Gemischen der Form aldehyd-Kondensationsprodukte von Thio- harnstoff und Harnstoff, welche Gemische etwa 5 bis 2070 Thioharnstoff und 95 bis 80% Harnstoff enthalten, vorgenommen werden.
Endlich kann die Verlackung auch durchgeführt werden mit Abfallprodukten von andern Verwendungsgebieten der Carb- amid - Formaldehyd - Kondensationsprodukte, wie zum Beispiel mit altem Presspulver oder Pressabfall.
Die Verlackung kann in Anlehnung an die bekannten Verlackungsverfahren bei spielsweise derart durchgeführt werden, dass die wässerigen Lösungen der Farbstoffe mit den wässerigen Suspensionen eines hitze behandelten Carbamid-Formaldehyd-Konden- sationsproduktes bei niedrigerer oder höherer Temperatur vereinigt werden,
oder die wäs serige Lösung des Farbstoffes kann mit der wässerigen Lösung oder Suspension eines nicht hitzebehandelten Carbamid-Formalde- hyd-Kondensationsproduktes vereinigt wer den, -wobei die Hitzebehandlung durch Ar beiten bei höherer Temperatur, wie zum Bei spiel 80 bis<B>90',</B> während der Verlackung oder erst nach Abscheidung des Farblackes vorgenommen werden kann. Wird die Hitze behandlung gleichzeitig mit der Verlackung vorgenommen,
so ist es in vielen Fällen vor teilhaft, den abgeschiedenen Farblack einer nochmaligen Hitzebehandlung zu unterwer- fen. Oft ist es auch von Vorteil, die Ver- lackung in schwach saurem Medium durch zuführen und gegebenenfalls nach der Ver- lackung die Isolierung des Farblackes aus neutralem oder alkalischem Medium vorzu nehmen.
Um möglichst gute Farblacke zu erhal ten, muss die lEtzebebandlung der Carb- amid - Formaldehyd - Kondensationsprodukte sorgfältig durchgeführt werden. Je nach der Zusammensetzung- des Kondensationsproduk tes kann die Dauer und Temperatur der Hitzebehandlung sehr verschieden sein; vor teilhaft ist ein Arbeiten bei 70 bis etwa 160 und besonders günstig eine Temperatur von etwa<B>130</B> bis 140'.
Die Herstellung der Farblacke gemäss dem vorliegenden Verfahren kann auch in Gegenwart der bei andern Farblackherstel- lungen üblichen Zusätze, wie zum Beispiel Aluminiumhydrogyd, Grünerde, Gerbsäure. Kolophonium, Brechweinstein oder Füllern, wie zum Beispiel Bariumsulfat, Calciumsul- fat, Zinkoxyd, Zinksulfit oder Titanogyd, die die Undurchsichtigkeit des Farblackes erhöhen, durchgeführt werden.
Die nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Farblacke können sich durch sehr gute Wasser- und Lichtechtheit, sowie durch grosse Leuchtkraft auszeichnen. In bezug auf die Farbtiefe der Farblacke hat man viel grössere Möglichkeiten als bei den bekannten Verfahren. Während zum Bei spiel die meisten konzentrierten Grünerde lacke ungefähr 11 % Farbstoff enthalten, können die nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Farblacke 25 % und mehr Farb stoff enthalten.
Im ferneren beträgt die Dichte der erhältlichen Farblacke etwa 1,4 gegenüber 2,8 bei den Grünerde-, 2,4 bei den Aluminiumhydrogyd- und 4,4 bei den Ba rium sulfatlacken. Infolge dieser niedrigen Dichte setzen sich die nach dem vorliegen den Verfahren hergestellten Lacke nicht so leicht ab, wenn sie für Ölfarben oder ähn liche Verwendungszwecke benutzt werden.
Die nach dem vorliegenden Verfahren er hältlichen Farblacke können beispielsweise als Farbstoffe für Ölfarben, Firnisse, Lino leum, ferner für die Herstellung von Druck farben, zum Beispiel für die graphische In dustrie, für Papierdruck odr Tapetendruck. verwendet werden.
Beispiel <I>1:</I> Ein Carbamid-Formaldehydprodukt einer mittleren Kondensationsstufe wird in folgen der Weise hergestellt: 600 Teile Harnstoff werden in 1620 Tei len Formaldehyd von 37 Gewichtsprozent gelöst, ungefähr 80 Teile Norit Supnos (eine aktive Filterkohle) in der Lösung suspen diert und das Gemisch filtriert. Die wasser klare Lösung hat einen pH-Wert von un gefähr 7. Sie wird dann während 8 Stun den in einem geschlossenen Gefäss auf<B>100'</B> erhitzt.
Die etwas dickflüssige, wasserklare Flüssigkeit kann leicht mit 1 bis 3 Teilen Wasser verdünnt werden, wird aber bei wei terer Verdünnung trübe.
7,5 Teile fein pulverisierter Thioharn- stoff werden in 100 Teilen der obigen Lösung bei mässiger Temperatur gelöst = Lack I.
a) 2 Teile Tuchechtviolett R (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage, Bd. II, S. 222) werden in 500 Teilen Wasser bei etwa<B>80'</B> gelöst, unter gutem Rühren 100 Teile des Lackes I zugefügt und dann 5 Volumteile in 20 Teilen Wasser gelöster Salzsäure mit der Lösung vermischt. Nach einigen Minuten beginnt die Abscheidung des Harnstoffhar- zes. Die Mischung wird gut umgerührt un ter Beibehaltung der Temperatur von 80 .
Der Farbstoff wird durch den weichen, quarkartigen Niederschlag rasch absorbiert. Nachdem das Färbebad nahezu erschöpft ist, wird die Mischung unter Rühren gekühlt. Der Niederschlag wird abgenutscht, wobei ein farbloses Filtrat erhalten wird, zur Ent fernung von Salzen ausgiebig mit Wasser gewaschen und bei etwa 80 über Nacht getrocknet. Es werden etwa 22 Teile eines satten violetten Farblackes erhalten, der un gefähr 9,1 % Farbstoff enthält. Dieser Farb- lack ist leicht zu Pulver zerreibbar und blu tet in Wasser nicht aus.
b) 2 Teile Alizarinechtgrün G (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Aufl., Bd. I, Nr. 1201) werden in 500 Teilen Wasser gelöst und mit Lack I in ähnlicher Weise ausgefällt, wie es unter a angegeben ist. Die Erschöpfung der Farbstofflösung ist nach etwa einer halben Stunde erreicht und man erhält 28,5 Teile eines satten grünen Farblackes, der etwa 7 Farbstoff enthält. Der Farblack blutet in Wasser nicht aus und besitzt eine hervor ragende Lichtechtheit.
Werden statt 2 Teile Alizarinechtgrün G 6 Teile dieses Farbstoffes verwendet und wird die Verlackung in der unter b ange gebenen Weise vorgenommen, so erhält man einen Farblack, der etwa 25 % Farbstoff ent hält und der eine intensiv schwarzgrüne Fär bung zeigt.
c) 2 Teile Malachitgrün (Schultz, Farb- stofftabellen, 7. Aufl., Bd. I, Nr. 754) wer den in der in Beispiel 1 unter a angegebenen Weise mit dem Lack I behandelt. Nach halbstündiger Reaktionsdauer wird durch Beigabe von Ammoniak schwach alkalisch gemacht und hierauf 2 % Tannin in Form einer 10 % igen Lösung hinzugerührt. Nach einigen Minuten fügt man ferner 1 Teil Brechweinstein, der in 20 Teilen Wasser ge löst ist, zu. Nach dem Abkühlen und Fil trieren ist das Filtrat wasserhell.
Man wäscht den Niederschlag mit Wasser, trock net und erhält etwa 30 Teile eines tief schwarzen Farblackes, der etwa<B>6,7%</B> Farb stoff enthält. Die Lichtechtheit dieses Farb- lackes ist bedeutend besser als diejenige des als Ausgangsstoff verwendeten Farbstoffes.
d) 2 Teile Malachitgrün werden bei Siede temperatur in 400 Teilen Wasser gelöst. Un ter ständigem starkem Rühren gibt man zu dieser Lösung 100 Teile des Lackes I und 20 Volumteile 10%ige Salzsäure. Nach einer halben Stunde und nachdem die Mischung allmählich abgekühlt worden ist, wird das Reaktionsgemisch mit 10%iger Sodalösung schwach alkalisch gemacht und filtriert. Das Filtrat ist fast wasserhell.
Der Niederschlag wird mit Wasser ausgiebig gewaschen und getrocknet. Der erhaltene Farblack stellt ein leuchtendes Grün dar und blutet nicht in Wasser.
e) In gleicher Weise wie es in Beispiel 1. unter a beschrieben ist, wird unter Verwen dung von 2 Teilen - Kitonreinblau (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Aufl., Nr. 769) und Lack I in saurer Lösung ein Farblack her gestellt. Mit bemerkenswerter Leichtigkeit erhält man einen nicht blutenden Farblack von hervorragender Leuchtkraft.
f) Ein Farblack von hervorragender Leuchtkraft und Farbstärke wird erhalten, wenn der Farbstoff des Beispiels 1 a durch 2 Teile Safranin (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Aufl., Nr. 961) ersetzt und die Arbeits weise des Beispiels 1 a derart geändert wird, dass während 4 Stunden bei 80 reagieren gelassen wird. Die Farbstofflösung ist nach dieser Zeit- fast völlig erschöpft. Man erhält 43,5 Teile eines tief blauroten Farblackes, der etwa 4,6 % Farbstoff enthält.
g) 2 Teile Chrysoidiu Y (Schultz, Farb- stofftabellen, 7. Aufi., Nr. 27) werden in 44)0 Teilen siedendem Wasser gelöst. Unter Rühren gibt man 100 Teile des Lackes I sowie 20 Volumteile 10%ige Salzsäure zu. Die Mischung wird unter allmählicher Ab kühlung während einer halben Stunde ge rührt. Dann wird sie durch Beigabe von Sodalösung schwach alkalisch gemacht und während einer weiteren halben Munde ge rührt.
Die Flüssigkeit ist immer noch ziem lich gefärbt. Zur weiteren Absorption des Farbstoffes werden 3 Teile reine Tonerde hinzugefügt und während einer halben Stunde weiter gerührt. Die Farblösung ist nun ziemlich gut erschöpft; der gefärbte Nie derschlag wird abfiltriert, gewaschen und über Nacht getrocknet. Der erhaltene Farb- lack zeigt eine orange Farbe und blutet in Wasser nicht aus.
<I>Beispiel 2</I> 600 Teile Harnstoff werden während 17 Stunden auf 160 bis 165 erhitzt, wobei sich die anfänglich klare, dünnflüssige Flüssig- keit in ein weisses, körniges Magma verwan delt. Dieses wird auf ein Metallblech zur Abkühlung ausgegossen.
Das mit einer Aus beute von etwa 87 % erhaltene, weisse kristal line Produkt enthält etwas unveränderten Harnstoff, sowie die Reaktionsprodukte aus Harnstoff, die hauptsächlich durch Abspal tung und erneute Kondensation des Ammo niaks entstanden sind, wie zum Beispiel Biuret, Cyanursäure, Guanidin.
140 Teile diese hitzebehandelten Harn stoffes werden in 360 Volumteilen Form aldehyd (39 Volumenprozent) gelöst, indem man das Gemisch auf dem Wasserbad umrührt. Nach wenigen Minuten hat sich eine klare, schwach gelbliche Lösung von deutlich saurer Reaktion gebildet.
Hierauf werden 10 '.feile Norit Supnos (eine aktive Filterkohle) zugefügt und das Gemisch wird filtriert, wobei eine kristallklare Lösung mit einem pg von etwa 6 erhalten wird. _ Dieses Produkt wird in gutem Vakuum bei unge fähr 60 konzentriert, worauf man eine dicke; klare, sirupähnliche Flüssigkeit er hält, die in kaltem Wasser löslich ist. Die ser Sirup enthält ungefähr 80% feste Carb- amid - Formaldehyd - Kondensationsprodukte (Lack II).
a) 2 Teile Neolanblau 2 G (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage, Bd. II, Seite 153) werden in 500 Teilen Wasser gelöst, worauf 50 Teile Lack II und 20 Volumen teile 10%ige Salzsäure beigefügt werden. Die Lösung wird dann bei etwa<B>80'</B> gehal ten. Nach 10 Minuten beginnt sich ein Nie derschlag zu zeigen, der den Hauptteil des Farbstoffes aufnimmt. Nach einstündiger Reaktion bei<B>80'</B> ist die Absorption noch unvollständig; das Gemisch wird im Warm wasserbad über Nacht stehen gelassen.
Nach dieser Zeit ist die Farbstofflösung erschöpft. Der tiefblaue Niederschlag wird über Nacht bei<B>80'</B> getrocknet. Man erhält<B>17,5</B> Teile eines Farblackes mit einem Farbstoffgehalt von 11,5%. Dieser Farblack blutet in Was ser nicht und besitzt eine hervorragende Lichtechtheit. b) 2 Teile in 500 Teilen Wasser auf gelöstes Eosin Y (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage, 1. Band, Nr. 881) werden wäh rend 3 Stunden bei 80 mit 50 Teilen Lack Il in Reaktion gebracht in Gegenwart von 20 Volumteilen 10%iger Salzsäure ähnlich wie in Beispiel 2 a.
Durch Stehenlassen über Nacht im Warmwasserbad wird die Reak tion vollendet. Die Farbstofflösung ist nach dieser Zeit vollkommen erschöpft. Hierauf wird filtriert, der Niederschlag mit Wasser gut gewaschen und über Nacht bei 80 ge trocknet. Man erhält 20 Teile eines glän zenden. rotgefärbten Farblackes, der in Was ser kaum ausblutet.
<I>Beispiel 3</I> Der nach Beispiel 1 erhaltene Lack I wird zur Trockne verdampft und während 4 Stunden bei<B>130'</B> mit Ritze behandelt, um ihn unlöslich zu machen. Das Produkt -wird dann in einer Kugelmühle fein gemahlen (Pulver I).
a) 2 Teile Tuchechtorange G (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage, II. Bd., Seite 222) werden in 600 Teilen Wasser gelöst und während einer halben Stunde bei un gefähr 60 mit 8 Teilen Pulver I in Reak tion gebracht, das durch ständiges Rühren in der Farbstofflösung suspendiert gehalten wird. Dann kühlt man unter Rühren ab, fügt 50 Volumenteile konzentrierte Natrium sulfatlösung zu und filtriert. Das Filtrat ist von hellgelber Farbe, was eine fast voll ständige Erschöpfung der Farbstofflösung anzeigt.
Der Rückstand wird gewaschen, ge trocknet, pulverisiert und stellt einen leuch tenden, tief orange gefärbten Farblack dar, der in Wasser nicht blutet. Die Lichtecht heit dieses Farblackes ist im Vergleich zu dem ursprünglichen, als Ausgangsmaterial verwendeten Farbstoff bemerkenswert. Wenn. eine Anreibung in Leim gemacht wird, zeigt der Farblack nach.
zehnstündigem Exponie ren im künstlichen Tageslicht im Atlas- Fadeometer keine Spur von Verblassen, wäh renddem ein mit dem ursprünglichen lös lichen Farbstoff in gleicher Farbstärke ge- färbtes Papier nach derselben tgponierungs- (lauer beinahe völlig verblasst ist.
b) 2 Teile Malachitgrün werden in<B>500</B> Teilen heissem Wasser gelöst; dazu gibt man 30 Teile Pulver I und hält während 15 Mi nuten bei<B>80'.</B> Dann wird das Gemisch ab gekühlt und mit 2 Teilen in 20 Teilen Was ser gelöstem Tannin unter Rühren, sowie mit 1 Teil in 20 Volumenteilen heissem Was ser gelöstem Brechweinstein versetzt. Das Reaktionsgemisch wird hierauf durch Bei gabe von Ammoniak alkalisch gemacht und filtriert. Der auf dem Filter bleibende Nie derschlag ist dunkelgrün gefärbt.
Er wird mit Wasser gewaschen und getrocknet. Man erhält 31 Teile eines Farblackes mit einem Farbstoffgehalt von etwa<B>6,5%.</B> Die Licht echtheit dieses Farblackes ist bedeutend bes ser als diejenige des als Ausgangsprodukt verwendeten Farbstoffes.
c) 2 Teile Malachitgrün werden in 500 Teilen Wasser gelöst. Zu dieser Lösung gibt man 50 Teile des Lackes II, sowie 20 Vo lumenteile 10%ige Salzsäure und hält die Lösung während einer halben Stunde bei ungefähr<B>80'.</B> Der sich bildende Nieder schlag nimmt einen Teil des Farbstoffes auf. Nun werden 20 Teile Pulver I in dem Ge misch suspendiert und nach anderthalbstün digem Rühren wird über Nacht abkühlen gelassen. Die überstehende Flüssigkeit ist immer noch von grüner Farbe. Das Reak tionsgemisch wird durch Beigabe von 20 Volumenteilen 10%ige Sodalösung neutrali siert.
Die Abscheidung des Farbstoffes wird vollendet durch Beigabe von 100 Volumen teilen Harzseifenlösung, die durch Auf lösung von 4 Teilen hellgefärbtem Kolopho nium und 2 Teilen Soda in Wasser herge stellt wurde. Die Lösung hellt sich sofort auf und das Filtrat ist nur noch hellgrün gefärbt. Der Niederschlag wird gewaschen und über Nacht bei etwa 80 getrocknet. Der so erhaltene dunkelgrüne Farblack blu tet in Wasser nicht aus und zeigt eine aus gesprochene Verbesserung der Lichtechtheit im Vergleich zu dem als Ausgangsprodukt verwendeten Farbstoff. d) Man löst 1 Teil Scharlach 2R (Schultz, Farbstofftabellen, 7.
Auflage, I. Band, Nr. 225) in 400 Teilen Wasser und gibt 10 Teile Pulver I unter Rühren bei 80 zu. Nach ungefähr einer halben Stunde fügt man fer ner 10 Teile in 100 Teilen Wasser gelöstes Aluminiumsulfat, sowie eine Lösung von 5 'feilen Soda in 50 Teilen Wasser zu. Zur völligen Entfärbung der Farbstofflösung werden 12 Teile in 150 Teilen Wasser ge löstes Bariumchlorid zugegeben. Die Flüs sigkeit ist nun fast wasserklar. Der Nieder schlag wird filtriert, gut gewaschen und über Nacht bei<B>80'</B> getrocknet.
Der erhaltene Farblack besitzt gute Leuchtkraft und gute Wasserbeständigkeit.
Um diesen Farblack mit einem nach be kanntem Verfahren erhältlichen Lacke ver gleichen zu können, wurde ein Lack wie folgt hergestellt: 10 Teile Alaun werden in 100 Teilen Wasser gelöst und 5 Teile in 50 Teilen Wasser gelöstes Natriumkarbonat zugefügt. Das Gemisch wird hierauf bis zu <B>60'</B> erhitzt. Man löst 1 Teil Scharlach 2R in 100 Teilen Wasser auf und gibt die Lö sung dem obigen Gemisch bei. Die Ausfäl- lung des Farblackes wird durch Beifügen von 15 Teilen in 150 Teilen Wasser gelöstem Bariumchlorid erreicht.
Der Farblack schei det sich aus; er wird durch Abfiltrieren, Waschen und Trocknen isoliert.
Die vorgenommene Anreibung und Licht probe dieser beiden Farblacke ergab, dass der unter Verwendung von Carbamid-Formalde- hyd-gondensationsprodukt erhaltene Farb- lack viel klarer ist als der gemäss dem be kannten Verfahren erhaltene Farblack. Auch die Lichtechtheit des neuen Farblackes zeich net sich durch eine bemerkenswerte Verbes serung aus. <I>Beispiel</I> jr-: a) 5. Teile Neolanbordeaux (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage, 1I. Band, S.
<B>153)</B> werden in 50 Teilen Lack I und 50 Teilen Alkohol gelöst. _ Diese Lösung bäckt man während 4 Stunden bei<B>130'</B> in einem elektrischen Ofen. Die schaumartige, harte Masse wird in einer Kugelmühle gemahlen. Man erhält ungefähr 25 Teile eines tief bor deauxrot gefärbten Farblackes in Form eines Pulvers, das in Wasser eine Spur ausblutet und eine hervorragende Lichtechtheit besitzt.
b) Man bäckt in genau analoger Weise wie bei Beispiel 4 a 5 Teile Tuchechtorange G mit 50 Teilen Lack I und erhält einen leuchtenden, tieforangeroten Farblack von hervorragender Lichtechtheit. Die Ausbeute ist ungefähr die gleiche wie in Beispiel 4 a und der Farblack blutet nicht in Wasser. <I>Beispiel 5:</I> Man löst 2 Teile Scharlach 2R in 50 Tei len Lack fI auf und bäckt die Lösung wäh rend 4 Stunden bei<B>130'.</B> Nach dem Mahlen erhält man einen Farblack von hervorragen der Leuchtkraft, der sehr gute Lichtechtheit besitzt.
Beispiel <I>6</I> a) Man löst 50 Teile Dimethylolharn- stoff in 100 Teilen Wasser und fügt 4 Teile Kintonechtgelb 3G (Schultz, Farbstofftabel- len, 7. Auflage, I. Band, Nr. 748) zu. Nach dem der Farbstoff gelöst ist, wird während 4 Stunden bei 130 mit Hitze behandelt und dann die schaumartige, harte Masse in einer Kugelmühle gemahlen. Man erhält einen tiefgelb gefärbten Farblack von hervorragen der Lichtechtheit, der in Wasser keine Spur ausblutet.
b) 40 Teile Dimethylolharnstoff und 10 Teile Dimethylolthioharnstoff werden in 100 Teilen Wasser gelöst und 4 Teile Kitonecht- gelb 3G zugegeben. Nach vierstündigem Backen bei<B>130'</B> erhält man einen Farblack in Form eines Pulvers, das ein leuchtendes Gelb von hervorragender Lichtechtheit dar stellt.
e) Ein Carbamid-Formaldehyd-gonden- sationsprodukt wird aus Dieyandiamid in folgender Weise hergestellt: Man löst<B>16,7</B> Teile Dicyandiamid in 33,3 Teilen Form aldehyd 40volumenprozentig auf, indem man auf einem siedenden Wasserbad während 10 Minuten erhitzt und dann die ganz klare Lösung abkühlt. 4 Teile Kitonechtgelb 3G werden in dieser Lösung aufgelöst. Man bäckt dann während 4 Stunden bei<B>130'</B> und die schaumartige Masse wird in der Kugel mühle fein gemahlen.
Der so erhaltene, glänzend gelb gefärbte Farblack besitzt sehr gute Lichtechtheit.
Beispiel <I>7</I> 1/2 Teil hlethylviolett 4B (Schultz, Farb- stofftabellen, 7. Auflage, Band 1, Nr. 783) wird in 100 Teilen des Lackes I gelöst. Dann fügt man 1i' Teil Tannin und 1@ Teil Brech- weinstein bei und erhitzt das Gemisch wäh rend 4 Stunden auf 130 . Das entstandene schaumartige, harte Produkt wird gemahlen; man erhält einen dunkelviolett gefärbten Farblack, dessen Anreibung in Leim eine sehr gute Lichtechtheit zeigt.
<I>Beispiel 8</I> 0,25 Teile Rhodamin B (Schultz, Farb- stofftabellen, 7. Auflage, I. Band, Nr. 864) löst man in 2(.)0 Teilen heissem Wasser auf. Man suspendiert 20 Teile des Pulvers I (siehe Beispiel 3) in der Farbstofflösung. Dann gibt man 5 Volumenteile einer 10 Tannin. enthaltenden wässerigen Lösung und nachher 5 Volumenteile einer 5 % Brechwein- stein enthaltenden wässerigen Lösung zu. Das Gemisch wird gut umgerührt und im* Verlaufe einer halben Stunde von<B>80'</B> auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Die Farb- stofflösung ist nach dieser Zeit fast er schöpft. Der Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen und getrocknet (Farblack A).
Ein Farblack aus dem gleichen Farb stoff, jedoch auf Alaunbasis, wird gemäss den gewöhnlichen bekannten Verfahren wie folgt hergestellt: Man löst 10 Teile Alaun in 100 Teilen, Wasser und erhitzt auf 60 , worauf 50 Volumenteile einer 10 % igen Soda lösung eingerührt werden. Dann gibt man 150 Volumenteile einer 10%igen Barium chloridlösung bei. Der Niederschlag wird einmal durch Dekantierung gewaschen. Hier auf fügt man 1/2 Teil Rhodamin B, in 150 Teilen Wasser gelöst, zu.
Der Farblack wird ausgefällt durch Beigabe von 5 Volumenteilen einer 10 % igen wässerigen Tanninlösung und 5 Volumenteilen einer 5 % igen wä-sserigen Brechweinsteinlösung. Dann wird filtriert, gewaschen und getrocknet (Farblack B).
Die vorgenommenen Anreibungen und Lichtproben dieser beiden Farblacke ergeben die folgenden Resultate: Der das Carbamid-Formaldehyd-Isonden- sationsprodukt enthaltende Farblack A ist tief blaurot gefärbt, während der Farblack B ein Rot darstellt, das bedeutend blaustichi ger und schwächer ist, trotzdem es ungefähr doppelt so viel Farbstoff enthält. Ausserdem ist die Lichtechtheit des Farblackes A be deutend besser als diejenige des Farblackes B. <I>Beispiel 9</I> 150 Teile Lack I werden in 600 Teilen heissem Wasser gelöst. Dazu gibt man 1 Teil Violett 5 BO (.Schultz, Farbstofftabellen, 7.
Auflage, Band I, Nr. 785). Hierauf fügt man 7,5 Teile Weinsäure in 20 Teilen Was ser gelöst hinzu. Man gelatiniert unter Rüh ren bei 80 auf dem Wasserbad, was nach etwa 10 Minuten der Fall ist. Nach dem Stehen über Nacht ist die Farbstofflösung praktisch entfärbt. Man filtriert, wäscht mit Wasser, trocknet und erhitzt den Nieder schlag während einer Stunde bei<B>130'.</B> Man erhält 125 Teile eines violetten Farblackes. der etwa 0,8 % Farbstoff enthält.
<I>Beispiel 10</I> 150 Teile Lack I werden in 600 Teilen heissem Wasser gelöst. Dazu gibt man 2 Teile Rhodamin B. Hierauf fügt man 7,5 Teile Weinsäure, sowie 20 Volumenteile 4%ige Salzsäure zu und koaguliert auf dem Wasserbade bei etwa 80 . Die Farb- stofflösung ist bald erschöpft. Nach einer Stunde wird abfiltriert, der Niederschlag ge waschen, getrocknet und 7 Stunde auf<B>130'</B> erhitzt. Man erhält<B>105</B> Teile eines leuchtend blauroten Farblackes, der etwa <B>1,9%</B> Farb stoff enthält.