CH179030A - Procédé de préparation de solutions homogènes de cellulose dans des acides. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de solutions homogènes de cellulose dans des acides.    Lorsqu'on prépare la soie artificielle à  partir de     so'.utions    -de cellulose dans l'acide  sulfurique et d'autres     acides    convenant à la  fabrication de fils, pellicules,     rubans    et au  tres produits artificiels, on se     heurte    à la dif  ficulté que la solution     contient    plus ou moins  de     particules    non .dissoutes que l'on ne peut  éliminer facilement même par filtration.  L'invention a pour but d'éviter cet inconvé  nient.  



  Le procédé de préparation de solutions       homogènes    de cellulose qui en fait l'objet est  caractérisé en ce que l'on forme d'abord une       suspension    homogène de fibres, en traitant la  cellulose pendant un -court instant par une  quantité d'acide suffisante d'une concentra  tion moindre que celle qui est. nécessaire pour  dissoudre la     cellulose    et qui supprime la liai  son mutuelle des fibres, et en     ce    que l'on aug  mente ensuite la concentration en acide pour  effectuer la dissolution.  



  Pour préparer une solution dans l'acide  sulfurique, on peut procéder comme suit:    On traite la cellulose par l'acide sulfurique  à environ 57 à<B>63%,</B> cette force de l'acide  n'étant pas suffisante pour dissoudre la     @cellu-          lose,    puis on ajoute rapidement une nouvelle  quantité d'acide sulfurique à la quantité de       cellulose    traitée en brassant ou en pétrissant  la masse, la quantité et la     concentration    de  l'acide sulfurique étant telles que la cellu  lose en suspension se dissolve.

   L'acide qui  produit la     .dissolution    doit être ajouté     très     rapidement     cbmme    on vient de le .dire, afin  -de bien se mélanger. avec la suspension -de  fibres avant que la cellulose ne prenne la  forme colloïdale.  



  Le traitement préalable, qui produit la       suspension,    peut être effectué avec environ  dix parties d'acide sulfurique pour une de  cellulose.  



  <I>Exemple:</I>  On ajoute à 15       @C    à     -les    feuilles de .cellu  lose sulfitée sèches à l'air,     dix    fois leur     quan-          tité,d'acide    sulfurique à     60,1Ï.    La liaison mu  tuelle     qui    existe entre les     fibres    .de cellulose      est presque immédiatement rompue et il se  forme une suspension de fibres sans que la  cellulose soit dissoute.  



  Afin d'être sûr que la     suspension    de fibres  soit homogène, on brasse la masse préparée de       cette    manière     (qui        â,    la consistance d'une  bouillie), pendant un temps très court dans  une machine à pétrir. On ajoute alors rapide  ment et en une fois de l'acide plus concentré  en continuant à pétrir et à brasser la muse  et en quantité telle     que    la     concentration,    sans  tenir compte de la     cellulose,    soit de 63 %.

   La  solution devient presque instantanément d'une       homogénité    absolue et ne contient plus de  fibres, et peut être filée -de la manière con  nue après avoir été soumise à quelque autre  traitement si on le désire, tel que     celui    qui  consiste à rendre la     solution        métastable    en  ajoutant une telle quantité .d'eau ou d'une au  tre matière (ou de mélanges de matières) so  luble dans le solvant, que la concentration .du  solvant dans la solution de filage est infé  rieure à la concentration .de solution.  



  On a constaté que suivant la qualité -de la  cellulose -et la température, avec une concen  tration d'acide sulfurique inférieure à  60-57%, la liaison mutuelle des fibres de  cellulose ne peut pas être     .détruite,    et que,       dans,ce    cas, on ne peut     obtenir    une suspension  de fibres que par des     moyens        mécaniques.    Si  l'acide de la suspension est à une     température     moindre, la suspension se forme pour une con  centration moindre.     Toutefois,    pour n'im  porte quelle température, il existe une cer  taine concentration .correspondante -de l'acide  -de la suspension;

   on a constaté,- par exemple,  que pour une     température    .d'environ 15   C,  la     .concentration    la meilleure de l'acide de la  suspension est 60 %. Si, dans     #    cas, .on em  ploie de l'acide sulfurique à 57 %, il ne sera  pas possible de préparer une solution absolu  ment homogène .dans un laps de     temps    raison  nable.  



  Le nouveau     procédé    présente les avan  tages suivants:  10 Par aucune autre méthode, on ne peut       obtenir    une     solution    complètement homogène.  Par contre, si l'on prépare .suivant l'invention    avant     toute    autre opération une suspension -de  fibres, il se forme une solution parfaite,  absolument homogène,     ce    qui est un avantage,  ,car dans le procédé, -on évite que -des parti  cules de     cellulose    restent non     mouillées    ou non  complètement mouillées par l'acide qui sert .de  solvant;

    2e Lorsqu'on applique le procédé suivant  l'invention, on peut obtenir la solution au  moyen d'un acide sulfurique ayant le mini  mum -de -concentration, c'est-à-dire que lors  qu'on     exécute    le procédé sur une     éehelle    in  dustrielle on peut utiliser la concentration  minimum d'acide sulfurique par laquelle  les fibres     distinctes    sont     dissoutes        sous    forme  colloïdale.

   Par exemple, lorsqu'an utilise une       concentration    finale d'acide sulfurique -de  63 % en poids (compte non tenu de     la,    cellu  lose), il est     possible,de    préparer .de bonnes so  lutions de cellulose,     ce    qui ne l'est pas si l'on  n'applique pas le procédé suivant     l'invention;     <B>30</B> La préparation de la     suspension    ainsi  que -de la solution ne demande que quelques       minutes,    -ce qui est un avantage économique  très important, par exemple pour la qualité  du produit final, car aussi longtemps que la  solution n'est pas rendue métastable, la cellu  lose de la solution se saccharifie;

    40 On peut préparer la solution à l'aide  d'un appareillage très simple;  50 Le procédé suivant l'invention permet  de préparer une solution dans laquelle le pour  centage de .cellulose est le     plus    élevé possible,       cette    solution     n'étant    pas rendue pour     cela    non  homogène et ne contenant pas de     particules     non dissoutes.  



  Au cours des recherches qui ont conduit à  la présente     invention,    on a constaté que l'on  ne peut pas arriver au résultat désiré par  d'autres moyens. Par exemple, on a essayé  de produire une solution homogène en arro  sant -de solvant la matière cellulosique -dé  liée. Mais il reste toujours des     particules    non  dissoutes dans la solution et la viscosité de       celle-ci    varie -d'un point à un autre. On se  heurtait aux mêmes -difficultés si l'on traitait  préalablement la cellulose avec un acide qui  ne rompît pas la liaison mutuelle des fibres de      cellulose. Même en divisant finement la masse  en     petits    morceaux dans un moulin, on n'ob  tenait pas ,de résultat.  



  Au lieu -d'acide sulfurique, on peut. utiliser  tous     les    autres acides qui dissolvent directe  ment la cellulose, comme, par exemple, l'a  cide     chlorhydrique,    l'acide phosphorique,     ete.     ou des mélanges de ces acides tels que, par  exemple, un mélange     d'acide    sulfurique et  d'acide     -chlorhydrique.     



  Comme ou l'a déjà -dit, le procédé permet  la préparation de solutions absolument homo  gênes de la cellulose dans des acides, contrai  rement aux procédés connus. Ceci provient du  fait que, dans ces derniers, lorsque les fibres  ne sont pas dissoutes simultanément de tous  côté, ce qui est le cas lorsque l'on divise d'a  bord la     cellulose    en petits fragments sans for  mer une suspension homogène de fibres, ces       fragmenta    subissent une     dissolution    superfi  cielle avant que l'acide utilisé comme solvant  n'en     atteigne    le .centre.

   Par suite de la     grande     viscosité de la solution formée autour du cen  tre des fragments de cellulose, l'acide dissol  vant n'est pas capable d'atteindre le     centre     des     parcelles    et toute solution     homogène    est  impossible.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation de .solutions ho mogènes de cellulose dans des acides, caracté risé en ce que la :cellulose est convertie d'a bord en une suspension homogène de fibres par traitement de la .cellulose pendant un court instant par une quantité d'acide suffi sante d'une plus faible concentration que la concentration nécessaire pour effectuer la dis solution, et qui détruit la liaison mutuelle des fibres,de cellulose, après quoi on augmente la concentration en acide pour effectuer la dis solution.

   SOUS-REVENDICATIONS: 1 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que la cellulose est traitée d'a bord avec de l'acide sulfurique à environ 57-63 % et que la cellulose traitée de cette manière est ensuite dissoute par de l'avide sulfurique de concentration supérieure. 2 Procédé suivant la sous-revendication 1, ca- raetérisé en -ce que la. cellulose est traitée d'abord avec de l'acide sulfurique à 60 %.

   3 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que l'acide ajouté pour produire la dissolution .de la cellulose est introduit rapidement et en une fois dans la suspen sion de fibres. 4 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que le traitement préalable qui produit la suspension de la cellulose est ef fectué avec une quantité d'aeïde sulfurique d'environ -dix fois la quantité de -cellulose.