CH179944A - Verfahren zur Herstellung eines neuen aromatischen N-Nitramins. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     aromatisehen        N-Nitramins.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einem  neuen aromatischen     N-Nitramin,    dem     1-Ben-          zoylamino-4-N-nitramin-2    .     5-diäthoxybenzol,     gelangt, wenn man das     Nitramin    aus 1  Amino-4-nitro-2 .

       5-diäthoxybenzol    derart mit       Reduktionsmitteln    behandelt,     @dass    die     4-stän-          dige    Nitrogruppe in eine     Aminogruppe    um  gewandelt wird, und wenn man die so erhal  tene Verbindung     benzoyliert.    Die neue Ver  bindung bildet in Form ihres     Natriumsalzes          einen    kristallinen Körper, der ein wertvolles       Zwischenprodukt   <B>zur</B> Herstellung von Farb  stoffen ist.  



  Das hier als Ausgangsprodukt verwen  dete     N-Nitramin    des     1-Amino-4-nitro-2.5-          diäthoxybenzols        entsteht    durch     Diazotieren     des     l-Amino-4-nitro-?    .     5-diäthoxybenzols    und  Behandeln der erhaltenen     Diazoverbindung     in verdünnter     ätzalkalischer    Lösung mit Na  <B>1</B>     riumhypochlorit.     



  <I>Beispiel:</I>  Zu einer Suspension von 113 Teilen 1.  Amino-4-nitro-2.5-diäthoxybenzol in 150    Teilen     30%iger    Salzsäure, 375 Teilen Was  ser und 200 Teilen Eis lässt man     eine    Lö  sung von 36 Teilen Nitrit in 75 Teilen Was  ser tropfen. Man rührt 30 Minuten bei 10  bis 12' und filtriert hierauf von Verunreini  gungen ab.  



  Die     Diazolösung    lässt man nun bei -5  bis 0   zu einer Lösung von<B>100</B> Teilen Na  triumhy.droxyd in 1800 Teilen Wasser trop  fen, hierauf gibt man 4000 Teile Eis und  325 Teile     Natriumhypochloritlösung    (enthal  tend 11,8     %    aktives Chlor) dazu und lässt wäh  rend 20 Stunden rühren. Von Verunreini  gungen wird filtriert, zum Filtrat gibt man  unter Rühren 1500 Teile Kochsalz. Das Na  triumsalz des     N-Nitramins    von     1-Amino-4-          nitro-2.5-diäthoxybenzol    scheidet sich als  orangegelbe Blätter rein ab.  



  146 Teile     Natriumsalz    des so gewonnenen       Nitramins    werden in 1320 Teilen Wasser  gelöst,     bei-    Siedetemperatur mit 100 Teilen       Natriumsulfid    in kleinen Portionen     versetzt;     die     anfängliclh        orangerote        Lösung    wird nach      kurzer Zeit farblos. Man filtriert heiss von  Verunreinigungen ab; durch Zusatz von  Kochsalz scheidet sich beim Erkalten das       Natriumsalz        des        Mono-N-Nitramins    des 1. 4  Diamino-2.5-diäthoxybenzols als farbloses  kristallines Pulver ab.  



  <B>131</B> Teile dieses Salzes und 50 Teile Na  triumhydroxyd werden in 1250 Teilen Was  ser gelöst; bei -50 -bis 60   lässt man 78 Teile       Benzoylchlorid        unter    Rühren innert 2 Stun  den     zutropfen.    Man filtriert heiss, versetzt  das     Filtrat    mit Kochsalz; beim Erkalten  scheidet sich das     Natriumsalz    des     N-Ni-          tramins    von     1-Amino-4-benzoylamino-2.5-          diäthoxy    Benzol ab.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen aromatischen @T-1Titramins, des 1-Benzoyl- amino-4-N-nitramin-2 . 5-diäthoxybenzols,da- durch gekennzeichnet, dass man das N-Ni- tramin aus 1-Amino-4-nitro-2.5-diäthoxy- benzol derart mit Reduktionsmitteln behan delt, dass die 4-ständige Nitrogruppe in eine Aminogruppe umgewandelt wird,

   und dass man die so erhaltene Verbindung benzoyliert. Die neue Verbindung bildet in Form ihres Natriumsalzes einen kristallinen Körper, der ein wertvolles Zwischenprodukt zur Herstel lung von Farbstoffen ist.