CH293361A - Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr.<B>291197.</B>         verfahren        zur    Herstellung     eines        Trisazofarbstoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem  wertvollen     Trisazofarbstoff    gelangt, wenn    man eine     Diazoverbindung    des     Aminodisazo-          farbstoffes    der Formel  
EMI0001.0010     
    mit     8-Oxychinolin    kuppelt.

      Der neue Farbstoff bildet ein schwärz  liehes     Pulver,    das sich in konzentrierter  Schwefelsäure mit blauer, in Wasser mit blau  violetter Farbe löst und Baumwolle nach dem  ein- oder     zweibadigen        Nachkupferungsverfah-          ren    in wasch- und lichtechten, marineblauen  Tönen färbt.  



  Der     Aminodisazofarbstoff    der     obenstehen-          den    Formel kann hergestellt werden, indem  man     diazotierte        3-Amino-1,2,4-triazol-5-car-          bonsäure    mit     1-Amino-2-methoxy-5-methylben-          zol        kuppelt,    den erhaltenen     Aminomonoazo-          farbstoff    weiter     diazotiert    und in     alkalischem          Medium    mit     2-(4'-Aminophenyl)-amino-5-oxy-          naphthalin-7,

  3'-disulfonsäure    vereinigt.  



  Bei der Herstellung des     Aminodisazofarb-          stoffes    nach der oben beschriebenen Methode  erfolgt die     Kupplung    der     diazotierten    3  Amino-1,2,4-triazol-5-carbonsäure zweckmässig  in saurem Medium. Die     Diazotierung    des so  erhältlichen     Aminomonoazofarbstoffes        kann     nach üblichen Methoden vorgenommen wer-    den, z. B. mit Hilfe von Salzsäure und Na  triumnitrit.

   Diese     Diazomonoazoverbindung     wird dann in alkalischem, beispielsweise     alkali-          carbonatalkalischem,    Medium mit der 2-     (4'-          Aminophenyl    )     -amino-5-oxy-naphthalin-7,3'-di-          sulfonsäure    gekuppelt.  



  Der     Aminodisazofarbstoff    wird vorteilhaft  nach der sogenannten indirekten Methode     di-          azotiert,        indem    man zum Beispiel eine Lösung  oder Suspension, welche den     Aminodisazofarb-          stoff    in Form eines     Alkalisalzes    und zweck  mässig noch einen geringen     überschuss    .an  freiem     Alkali    sowie die erforderliche Menge  Nitrit enthält, mit einem Überschuss an ver  dünnter Salzsäure vereinigt.  



  Die Kupplung der     Aminodisazoverbindung     mit dem     S-Oxy        chinolin    erfolgt vorzugsweise  in     alkalischem,    z. B.     alkalicarbonat-    oder     erd-          alkalihydroxydalkalischem    Medium, gegebe  nenfalls unter Zusatz von kupplungsfördern  den Stoffen wie     Pvridin.         <I>Beispiel:</I>  12,8 Teile     3-Amino-1,2,4-triazol-5-carbon-          säure    werden unter Zusatz von     Natriumcarbo-          nat    in 280 Teilen warmem Wasser gelöst.

   Nach  dem Abkühlen gibt man 7 Teile     Natriumnitrit,     gelöst in 35 Teilen Wasser, hinzu und lässt auf  verdünnte Schwefelsäure, welche mit     einer     Kältemischung gekühlt wird, auslaufen. Hier  auf kuppelt man mit einer salzsauren     Lösung     von 13,7     Teilen        1-Amino-2-methoxy-5-methyl-          benzol.    Der     Monoazofarbstoff    wird     abfiltriert,

       in 500     Teilen    kaltem Wasser und 35 Teilen       30        %        iger        Natriumhydroxydlösung        gelöst,        mit          36        Teilen        einer        20        %        -gen        Natriurnnitritlösung     versetzt und bei etwa 15  durch Zustürzen von  76 Teilen     30o/oiger    Salzsäure, verdünnt mit 100  Teilen Wässer, dianotiert.

   Nach etwa einstündi  gem Rühren kuppelt man     -unter    Eiskühlung mit  einer einen Überschuss an     Natriumcarbonat     oder     -bicarbonat    enthaltenden Lösung von 41  Teilen     2-((4'-Amixi.ophenyl)-amino-5-oxynaph-          thalin    -<B>7,3'-</B>     disulfonsäure.    Nach beendeter       Kupplung    erwärmt man auf etwa 70 , säuert    mit Salzsäure an und filtriert den ausgefal  lenen Farbstoff ab.

   Der     Disazofarbstoff        wird          unter        Zusatz        von        26        Teilen        30        %        iger        Natrium-          hydroxydlösung    bei 50  in 1000 Teilen Was  ser gelöst.

   Man lässt erkalten, gibt 35 Teile       20        %        ige        Natriumnitritlösung        und        so        viel        Eis     hinzu, dass die Temperatur etwa 10  beträgt.  Hierauf wird durch Zustürzen von 70 Teilen       30        %        iger        Salzsäure,        die        mit        100        Teilen        Was-          ser    verdünnt wurden, dianotiert.

   Man lässt  einige Stunden unter Kühlung rühren, zer  stört den     Nitritüberschuss,    gibt zuerst eine  salzsaure Lösung von 14,5 Teilen     8-Oxychino-          lin    und alsdann 75 Teile     Natriumcarbonat,     gelöst in 240 Teilen Wasser, hinzu. Nach be  endeter Kupplung wird der ausgefallene  Farbstoff     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Trisazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Diazoverbindung des Aminodisazofarb- stoffes der Formel EMI0002.0075 mit 8-Oxyehinolin kuppelt. Der neue Farbstoff bildet ein schwärz liches Pulver, das ' sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer, in Wasser mit blau violetter Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfah- ren in wasch- und lichtechten, marineblauen Tönen färbt.

   <B>UNTERANSPRUCH:</B> ;o Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Kupplung in alkalischem Medium durchgeführt wird.