CH180254A - Verfahren zur Herstellung von Perylen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Perylen.       Gemäss den. im Hauptpatent     besehrie#          benen    Verfahren erhält man     Perylen    mit  guter Ausbeute, wenn man     2.2'-Dii.aphthyl     mit     wasserfreiem        Aluminiumehlorid    in     An-          oder    Abwesenheit eines     inerten    Lösungs  mittels auf höhere Temperatur, zweckmässig  130-160  , erhitzt.  



  Wie nun weiter gefunden wurde, kann  mau     Perylen    in besonders vorteilhafter Weise  herstellen, wenn man an Stelle von     2.2'-          Dinaphthyl    ein Gemisch der drei     isomeren          Dinaphthyle,    z. B. wie es aus Naphthalin  gemäss den Verfahren der deutschen Patent  schriften Nr. 584 762, 586 878 und 574 741  erhalten wird, mit     wasqerfreiem    Aluminium  chlorid bei höherer Temperatur behandelt.

    Das Verfahren wird zum Beispiel in der Weise  ausgeführt, dass ein Gemisch der     isomeren          Dinaphthyle    in einer Aluminiumchlorid- oder       Aluminiumchlorid-Chlorbenzolschmelze    auf       höhere    Temperaturen erhitzt wird.

   Sehr vor  teilhaft,     insbesondere    im Hinblick auf eine    bequeme Aufarbeitung, ist die Anwendung  einer     Natr-iumchlorid-Aluminiumchlorid-    oder       NatriLimchlorid-galiumehlorid-Alumiriiumchlo-          ridschmelze.    Das Verfahren kann noch da  durch verbessert werden, unter erheblicher  Steigerung der Ausbeute, dass man die Re  aktion in Gegenwart von reaktionsbeschleu  nigenden, insbesondere oxydierend wirkenden       Stoffen    ausführt.

   Als geeignete Substanzen  dieser Art kommen zum Beispiel Luft, Sauer  stoff, Braunstein,     Permanganat,    Chromsäure,       g.aliumbichromat,    Arsensäure,     Vanadinsäure,          Molybdänsäure,        Titanchlorid,        Eisenehlorid     usw. in Frage.  



  <I>Beispiel</I>  Man stellt .in einem Emailkessel eine  Schmelze aus 1600 Teilen fein gemahlenem  Aluminiumchlorid, 200 Teilen     Kaliumehlorid     und 200 Teilen     1Vatriumehlorid    her und trägt  in die erhaltene Schmelze bei 100-110    innerhalb einer halben Stunde 200 Teile      eines Gemisches der drei     isomeren        Dinaph-          thyle    unter Zugabe von 5 Teilen     feinst        ge-          pulvertem    Braunstein ein. Man hält die Tem  peratur unter Rühren noch 2 Stunden lang  auf 110 0, giesst dann die Schmelze auf Eis,  kocht unter Zusatz von Säure auf, saugt ab,  wäscht aus und trocknet.

   Das erhaltene     Roh-          perylen    wird im Hochvakuum sublimiert,  worauf das     Sublimat    noch mit einem Ge  misch aus Methanol und     Tetrachlorkohlen-          atoff    (1 :1) und zum Schluss     rnit    reinem       Tetrachlorkohlenstoff    gewaschen wird. Man  erhält     Perylen    vom     Fp.    260 o in etwa 50     o%oiger          .Ausbeute.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Perylen, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Ge misch der drei isomeren Dinaphtbyle mit wasserfreiem Aluminiumchlorid bei höherer Temperatur behandelt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man einer Aluminium- chloridschmelze noch Alkalichloride zu setzt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart von reaktionsbeschleunigenden Substanzen ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet; dass man als reaktionsbe schleunigende Substanzen solche verwen det, die oxydierend wirken.