CH181158A - Verfahren zur Herstellung einer neuen heterocyclischen Sulfosäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer neuen heterocyclischen Sulfosäure.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung einer neuen heteroeyelisehen Sulfosäure. Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein Verfahren zur Darstellung einer neuen heterocyclischen Sulfosäure, welches da durch gekennzeichnet ist, dass man 2-Mer- kapto-6-äthoxybenzthiazol in alkalischem Medium mit Oxydationsmitteln in Mengen behandelt, die mindestens drei Atomen wirk samen Sauerstoffes entsprechen und die freie Sulfosäure aus dem alkalischen Medium durch Ansäuern isoliert.
Die neue 6-Äthoxybenzthiazol-2-sulfo- säure stellt ein farbloses kristallines Pulver dar, ist in Wasser und Alkohol löslich, und spaltet beim Erwärmen mit Salzsäure Schwe feldioxyd ab, bildet wasserlösliche Alkali salze, die bei Reduktion mit Natriumamal- gam 6-Äthoxybenzthiazol liefern. Die 6- Äthoxybenzthiazol-2-sulfosäure soll als Zwi- schenprodukt zur Herstellung von Farbstof fen und pharmazeutischen Produkten Ver wendung finden.
<I>Beispiel:</I> 11 Teile 2-Merkapto-6-äthoxybenzthiazol werden in etwa 100 Teilen verdünnter Na tronlauge (40 Teile Ätznatron im Liter) heiss gelöst. Man lässt unter Uühren langsam<B>100</B> Raumteile einer technischen Natriumhypo- chloritlösung von etwa 15 Volumen % ein laufen, kocht anschliessend auf und filtriert heiss.
Aus dem Filtrat scheidet sich beim Erkalten eine Kristallmasse aus, die abge saugt und getrocknet wird. Sie ist in Was ser leicht löslich und lässt sich durch Um kristallisieren aus Alkohol in farblosen Blättchen erhalten.
Nach der Analyse liegt das Natriumsalz der 6-Äthoxybenzthiazol-2-sulfosäure vor. Durch Reduktion mit Natr iumamalgam er hält man daraus das 6-Äthoxybenzthia zol vom Schmelzpunkt 56 bis<B>58'</B> (farblose Na deln aus Petroläther).
Zur gleichen Sulfosäure gelangt man ebenfalls mit vorzüglicher Ausbeute, wenn man eine Lösung der gleichen Menge des Ausgangskörpers in etwa 100 Teilen ver dünnter Kalilauge (56 Teile Ätzkali im Liter) bei etwa 80 bis<B>90'</B> C allmählich mit 16 Teilen-Kaliumpermanganat versetzt, die Mischung bis zur Entfärbung bei dieser Temperatur hält, dann den ausgeschiedenen Braunstein durch Filtration entfernt und das Kaliumsalz der gebildeten Sulfosäure durch Aussalzen der Lösung abscheidet.
Durch Ansäuern der konzentrierten Lösung der Al kalisalze mit Salzsäure in der Kälte erhält man die freie Säure.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer neuen heterocyclischen Sulfosäure, dadurch ge kennzeichnet, dass man 2-Merkapto-6-äthoxy- benzthiazol in alkalischem Medium mit Oxy- dationsmitteln in Mengen behandelt, die min destens drei Atomen wirksamen Sauerstoffes entsprechen und' die freie Sulfosäure aus dem alkalischen Medium durch Ansäuern isoliert.Die neue 6-Äthoxybenzthiazol-2-sulfo- säure stellt ein farbloses kristallines Pulver dar, ist in Wasser und Alkohol löslich, und spaltet beim Erwärmen mit Salzsäure Schwefeldioxyd ab, bildet wasserlösliche Alkalisalze, die bei Reduktion mit Natrium- amalgam 6-Äthoxybenzthiazol liefern. Die 6-Athoxybenzthiazol - 2 - sulfosäure soll als Zwischenprodukt zur Herstellung von Farb stoffen und pharmazeutischen. Produkten Verm,endung finden.
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