CH182042A - Verfahren zur Herstellung von Alkalizellulose. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Alkalizellulose.       Zur Herstellung von     Alkalizellulose    ist  es üblich, vom trockenen Zellstoff auszu  gehen, diesen mit überschüssiger Lauge zu  behandeln und nach der     Merzerisierung     durch Abpressen von dem Überschuss an  Lauge wieder zu befreien. Zur Weiterver  arbeitung kann die     abgepresste        Alkalizellu-          lose    dann fein zerfasert und nach einer mehr  oder weniger gründlichen Reifung mit  Schwefelkohlenstoff behandelt werden.  



  Man hat auch schon vorgeschlagen, vom  feuchten Zellstoff, wie er bei der Herstel  lung des Zellstoffes anfällt, auszugehen  und diesen mit     entsprehend    höher konzen  trierten Laugen im     Kollergang    zu behan  deln. Beispielsweise hat man 100 kg dieses  feuchten     Zellstoffes    (mit 50 % Wasser  gehalt) mit 50     Liter    Natronlauge von  40'     Be    (= 35 Gewichtsprozent     NaOH)     im     Kollergang    behandelt und die durch       Kneten        und    Mahlen entstandene Alkalizellu-    lose direkt     ganthogeniert        und    zu Viskose  gelöst.

       Unter        Benutzung    von     Knetmaschinen     nach Art der in der Kunstseiden-Industrie  üblichen     Zerfaserer    oder der     Sulfidiertrom-          meln    konnte aber ein derartig einfaches Ver  fahren bisher nicht durchgeführt werden. In  diesen     Fällen:    musste mit überschüssiger  Lauge gearbeitet und der Überschuss vor  dem     Xanthogenieren        in    bekannter. Weise ab  getrennt werden.  



  Man hat auch bereits Viskose hergestellt,  ohne die     alkalisierte    Zellulose als Zwischen  produkt zu isolieren. Der Zellstoff wurde  dabei in die zur     Viskoseherstellung    be  nötigte Menge Natronlauge geeigneter Kon  zentration     eingetragen    und die     Sulfidierung     nach Entstehung eines gleichmässigen Faser  breies durch Zugabe des Schwefelkohlenstof  fes durchgeführt. Notwendig war bei dem  Verfahren,     dass-    das Gemisch der Zellulose  und der Natronlauge höchstens<B>25%</B> Zellu-      lose enthält. Bei höheren     Stoffdichten     konnte das Verfahren nicht mit Erfolg  durchgeführt werden.  



  Es     wurde    nun gefunden, dass es sehr  wohl gelingt, mit Hilfe von Mischmaschinen,  wie     Knetmaschinen,        Sulfidiertrommeln    oder       Zerfaserern    aus     Alkalilauge    und feuchtem  Zellstoff, wobei der Zellstoffgehalt mehr  als 25% des     Zellstoff-Laugegemisches    aus  macht,     Alkalizellulose    herzustellen, die sieb  direkt ohne Abpressen und ohne besonders       gründliches    und längere Zeit fortgesetztes  Vermahlen des Zellstoffes zu     Xanthogenat     und zu Viskose weiterverarbeiten lässt.  



  Um eine einwandfreie, für die Herstel  lung von Kunstseide gut brauchbare Alkali  zellulose ohne Verwendung von überschüssi  ger Lauge auch in     Knetmaschinen,        Sulfi-          diertrommeln    oder     Zerfaserern    in der zur       Herstellung    von     Alkalizellulose    normalen  Arbeitszeit durchführen zu können, ist, wie       gefunden,    wurde, die Einhaltung einiger un  umgänglich notwendiger Bedingungen erfor  derlich.  



  Der wasserhaltige Zellstoff, wie er als  Endprodukt des     Zellstoffherstellungs-    und       -veredlungsprozesses    anfällt und gewöhnlich  auf einer Entwässerungsmaschine vor Wei  tergabe an die     Kunstseidefabriken    zu trocke  nen Pappen verarbeitet wird, wird zweck  mässig bei dem Verfahren als Ausgangs  material     benutzt.    Er enthält durchschnitt  lich     50@    bis     60%        Wasser.    Je nach dem  Wassergehalt des Zellstoffes muss bei der       Herstellung    der     Alkalizellulose    die     Konzen-          tration    der Lauge abgestuft werden.

   Auf  keinen Fall darf durch Verdünnen der ange  wandten Lauge     mit    dem Wasser, das der  Zellstoff mit sich führt, eine     Laugenkonzen-          tration    entstehen, welche unter der     Merzeri-          sationskonzentration,    also zum Beispiel  unter 17 bis 18 Gewichtsprozent     Na0H,     liegt, wobei das entstehende Reaktions  wasser mit zu berücksichtigen ist,     ansonst          keine        Alkalizellulose    entstehen würde.

   Die       Konzentration    der Lauge, insbesondere Na  tronlauge, die dem feuchten Zellstoff zuge  setzt     wird,    wird in den meisten Fällen 40    bis      & 0    Gewichtsprozent betragen müssen.  Für     eine    gleichmässige Verteilung der hoch  prozentigen Lauge     muss    in erster     Linie     Sorge getragen werden. Eine Verteilung  durch gewöhnliche Düsen oder Brausen ge  nügt hierzu nicht, vielmehr muss die Lauge  möglichst fein vernebelt werden. Zweck  mässig geschieht dies durch Düsen, welche  die Lauge mittels     Pressgas    versprühen. Sehr  geeignet sind z. B. die     sogenannten    Schlick  düsen.

   Nur bei ausserordentlich feiner Ver  teilung ist die     Durchtränkung    der in den  meisten Fällen voluminösen, flockigen Zell  stoffmassen ausreichend. Für die Durchfüh  rung des Verfahrens ist es weiter zweck  mässig, dass, die Temperatur in der Reak  tionsmasse möglichst niedrig gehalten wird.  Während der     Zerfaserung    und Besprühung  mit Natronlauge     wird    deshalb die Reaktions  masse vorteilhaft stark gekühlt, damit die  für den     Merzerisierungseffekt    notwendigen  Temperaturen nicht     überschritten    werden.  Nach Zuteilung der Lauge wird zweckmässig  noch     einige    Zeit, z.

   B.     eine    Stunde, die Knet  maschine     bezw.    der     Zerfaserer    in Gang ge  halten. Verfahrensgemäss     wird    der Zellstoff  gehalt im     Zellstoff-Laugegemisch    in allen  Fällen über 25 % gehalten.  



  Das Verfahren gestattet nicht nur eine  weitgehende Vereinfachung der Arbeits  weise und eine Ersparnis an Zeit und Kraft,  sondern gleichzeitig auch eine Ersparnis an  Chemikalien. Beispielsweise entstehen die  bedeutenden Mengen an verunreinigter  Lauge, welche sonst bei der     Alkalisierung     der Zellulose bei dem     =üblichen    Tauchverfah  ren anfallen nicht. Bei der Herstellung der       Alkalizellulose    nach dem neuen Arbeitsver  fahren wird sogar weniger Natronlauge be  nötigt, als bei dem bisher üblichen Verfahren  im     Presskuchen    nach Abpressen der über  schüssigen Lauge zurückbleibt.

   Trotzdem ist  aber eine     Durchsulfidierung    der     alkaliarmen          Alkalizellulose    sehr gut möglich. Sie liefert  ein klares     und    faserfrei lösliches Produkt  von einwandfreier Beschaffenheit. Ausser  dem fällt der immerhin erhebliche Tauch  verlust an Zellulose weg, so dass wesentlich      höhere     Seidenausbeuten    erzielt werden kön  nen. Als ganz besonders gut geeignet für  dieses neue Verfahren hat sich Salpeter  säure-Zellstoff wegen seiner erhöhten Reak  tionsfähigkeit erwiesen.  



  <I>Beispiele:</I>  1. 155 kg veredelter, feuchter, nach dem       Salpetersäure-Aufschlussverfahren    hergestell  ter Zellstoff (= 100 kg trockener Zellstoff)  werden eine Stunde in einem     Knetwerk    von  Werner  &      Pfleiderer    zerfasert und dabei  unter Verwendung einer     Schlickdüse    mit  100 kg Lauge (= 55 kg     Na0H    rein) unter  Kühlung versprüht. Die Temperatur wird  zweckmässig bei etwa<B>10'</B> C     gehalten.    Nach  dem Zusatz der Lauge wird das     Knetwerk     noch eine Stunde im Gang gehalten.

   Die er  haltene     Alkalizellulose    kann nun sofort oder  nach der erforderlichen Reifung     sulfidiert     werden. Für die     Sulfidierung    werden zweck  mässig 25 kg Schwefelkohlenstoff zugege  ben, und das     Xanthogenat    wird dann zu  Viskose gelöst. Die Viskose ist faserfrei  und klar. An Stelle einer mehrtägigen Reife  kann auch das     Schnellreifeverfahren    nach  dem Schweiz. Patent     Nr.175982.    durchge  führt werden mit Schwefelalkali und sauer  stoffhaltigen Gasen.  



       "Schlickdüsen"    sind Düsen zum     Ver-          stäuben    von     Flüssigkeiten    mittels     eines     Gas- oder Luftstromes (Hersteller: Gustav  Schlick,     Langebrück-Dresden    N. 6, in Sach  sen).  



  2. 220 kg feuchter Zellstoff, die 100 kg  absolut trockenem Zellstoff entsprechen,  werden im     Zerfaserer    mit 32 kg einer         25%igen        Schwefelnatriumlösung    (= 8 kg  Nass) in fein verteiltem Zustand besprüht.  Nach kurzer     Durchmischung    werden eben  falls in fein versprühtem Zustand 75 kg  einer     48%igen    Natronlauge (= 36 kg     NaOH)     während der     Zerfaserung    einverleibt und an  schliessend noch kurz durchgemischt.

   Ohne       Vorreifung    wird der Stoff mit 34 kg  Schwefelkohlenstoff     sulfidiert    und das ge  bildete     Xanthogenat    in 900 Liter     einer     4%igen Natronlauge gelöst. Die erhaltene  Viskose besitzt die normale     Spinnviskosität     von     etwa    25", das heisst eine Stahlkugel von  3 mm Durchmesser benötigt zum Durchfal  len einer Strecke von 20 cm Höhe einer bei  20' C     gehaltenenViskoselösung    25 Sekunden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkali zellulose durch Einwirkung von Alkalilauge auf feuchten Zellstoff in Mischmaschinen, wobei der Zellstoffgehalt mehr als 25 % des Zellstoff-Laugengemisches ausmacht, da durch gekennzeichnet, dass die Lauge fein vernebelt wird. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass während des Merzeri- sierungsvorganges stark gekühlt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Temperaturen unter 20' C- zur An wendung kommen.