CH185426A - Verfahren zur Herstellung von synthetische Gerbstoffe enthaltenden Präparaten. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von synthetische Gerbstoffe enthaltenden Präparaten.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von synthetische Gerbstoffe enthaltenden Präparaten. Es wurde gefunden, dass es gelingt, Mi schungen von synthetischen Gerbstoffen, die an sich bekannt sein können, mit negativ geladenen, anorganischen Kolloiden, die selbst nicht notwendigerweise Gerbstoffcharakter be sitzen müssen, herzustellen, die gegenüber den synthetischen Gerbstoffen allein verbesserte Eigenschaften haben.
Mit diesen neuen Gerb stoffpräparaten können Leder hergestellt wer den, die sich vor.den mit den gleichen syn thetischen Gerbstoffen allein erzeugten Ledern entweder durch eine bessere Fülle, grössere Festigkeit, oder, infolge des gesteigerten Gerb- wertes des verwendeten Gerbmittels, durch niedrigeren Preis auszeichnen. Dadurch werden gewichtige Nachteile, die bisher der allgemei nen Verwendung synthetischer Gerbstoffe hin dernd entgegenstanden, weitgehend behoben.
Als anorganische, negativ geladene Kolloide eignen sich hauptsächlich die polymeren Oxyde der Elemente der IV. Gruppe des periodischen Systems, die schwachen Säurecharakter be sitzen und in Wasser negativ geladene Kol- loide zu bilden vermögen, wie Kiesel- und Zinnsäure, ebenso deren schwerlösliche, kol loidale Metallsalze, wie die Silikate, Stannate <B>USW.</B> von Aluminium, Zink, Chrom usw. Sie können einzeln oder in Mischung angewendet werden und lassen sich beispielsweise als fertige Kolloide dem Gerbstoff zusetzen.
Meist wird man jedoch unter Ausnützung der aus gezeichneten Schutzkolloidwirkung dieser Gerbstoffe die Erzeugung des kolloidalen Ver teilungsgrades des anorganischen Teils in die dazu geeignete Phase der Gerbstoffherstellung verlegen, wodurch die Herstellung sehr ver einfacht und die_Stabilität des Endproduktes am besten gewährleistet wird.
Die auf diese Art hergestellten Gerbstoffpräparate sind nicht nur als konzentrierte Lösungen sehr bestän dig, sondern es lassen sich dieselben unter Innehaltung geeigneter Bedingungen ohne Schwierigkeit in trockene Pulverpräparate überführen, ohne dass die kolloidale Natur des anorganischen Bestandteils ungünstig beein flusst würde.
<I>Beispiel 1:</I> 200 Teile Naphthalinsulfonsäure, rohes Sulfonierungsgemisch, wie es durch einstün diges Erhitzen von gleichen Teilen Naphthalin und Schwefelsäure-Monohydrat auf 150-160 0 erhalten wird, 100 Teile Wasser, 160 Teile Dioxydiphenylsulfon technisch und 100 Teile Formaldehyd 30 % werden ungefähr 1 Stunde unter Rühren rückfliessend gekocht.
Dann wird mit einer Mischung von 80 Teilen 34%iger Natronlauge, 43 Teilen Wasserglas handels üblicher Ware von 38--39 0 B6 und 180 Teilen Wasser anneutralisiert.
Mit diesem Gerbstoffpräparat wird nach üblichem Gerbverfahren ein volles, festes Leder erzielt.
<I>Beispiel 2:</I> 160 Teile Kresolsulfonsäure, aus Rohkresol durch Sulfonieren mit der gleichen Menge rauchender Schwefelsäure von 26 % Anhydrid bei 100-110' innert 30 Minuten erhalten, werden langsam mit 40 Teilen Wasser und bei 30-35 0 C mit 50 Teilen Formaldehyd 30 % versetzt und einige Zeit gerührt,
wobei die Temperatur bis 40 0 C steigen darf. Dann wird mit einer Mischung von 200 Teilen Wasser, 43 Teilen Wasserglas von 38-39 0 B6 und 80 Teilen 34,5 %iger Natronlauge anneutr ali eiert.
<I>Beispiel 3:</I> 200 Teile Kresolsulfonsäure, Sulfonierungs- gemisch nach Beispiel 2, werden unter 40 0 C mit 50 Teilen Wasser verdünnt und bei einer Acidität von 10 g = 48 cm' n-Natrorilauge mit 40 Teilen Harnstoff und 120 Teilen 34,8 %iger Natronlauge versetzt. Zur Re- aktionsmasse gibt man dann rasch eine Mi schung aus 43 Teilen Wasserglas, 38-39 0 B6,
130 Teilen Formaldehyd 30 % und 130 Teilen Wasser hinzu, kocht 10 Minuten, lässt abkühlen und stellt mit Ogal- oder Phosphor säure auf die erforderliche Acidität ein.
<I>Beispiel</I> 200 Teile Kresolsulfonsäure, dargestellt wie oben angegeben, werden nach Beispiel 3 verdünnt und nacheinander unter gutem Rüh- ren 60 Teile Harnstoff, 114 Teile 34,5 %ige Natronlauge und 50 Teile gepulvertes Alu miniumsulfat zugegeben. Die Reaktionsmasse erwärmt sich. Man versetzt bei 75 0 C mit 43 Teilen Wasserglas 38-39 0 B6, 200 Teilen Formaldehyd 30% und 50 Teilen Wasser und erhitzt 30 Minuten zum Kochen.
Dann wird auf eine gerberisch zweckmässige Acidität an gesäuert.
Das Gerbstoffpräparat gibt bei ausgezeich neter Ausbeute ein volles, festes Leder von guter Lichtechtheit.
In diesem Beispiel kann man das Alu minium teilweise oder ganz durch andere Metalle ersetzen, wie beispielsweise durch Zink, Wismut usw.
<I>Beispiel 5:</I> 200 Teile Kresolsulfonsäure werden nach Beispiel 2 dargestellt und nach der Verdün nung mit 60 Teilen Harnstoff und 114 Teilen 34,8 %iger Natronlauge versetzt. Bei 75 0 C lässt man eine Mischung von 43 Teilen Wasser glas 38-39 0 Bö, 200 Teilen Formaldehyd 30% und 50 Teilen Wasser einlaufen,
kocht 10 Minuten und gibt bei 60 0 C 20 Teile Phosphorsäure 85 % zu, worauf im Vacuum eingedampft und bei 60-70 0 C getrocknet wird. Der trockene Oaerbstoff wirdmit50 Teilen kristallisierter Oxalsäure zusammengemahlen.
Die wässerige Lösung gerbt Blössen zu einem weissen, vollen und lichtechten Leder von grosser Zähigkeit.
<I>Beispiel 6:</I> 200 Teile Kresolsulfonsäure, wie in Bei spiel 2 dargestellt, werden nach Verdünnung mit 50 Teilen Wasser mit 60 Teilen Harn stoff und, bei einer Acidität der Kresolsulfon- säure von 10 g = 46,8 eins n-Natronlauge, mit. 111 Teilen Natronlauge von 34,5 0% ver setzt.
Bei 75 0 C lässt man hierauf rasch eine Mischung von 13 Teilen Natriumstannat (1 g verbraucht zur Neutralisation 8,35 eins n- Natronlauge, mit Methylorange als Indikator), 200 Teilen Formaldehyd 30'/o und 50 Teilen Wasser zufliessen. Man kocht 10 Minuten, gibt 20 Teile Phosphorsäure 85 %ig zu und erhält eine opalisierende Lösung, die Blössen in ein volles, weisses Leder verwandelt.
<I>Beispiel<B>7</B>:</I> 50 Teile Rohkresol werden, wie in Bei spiel 2 beschrieben, sulfoniert und mit Wasser verdünnt. Zu den erhaltenen 125 Teilen Sulfier- gemisch gibt man 30 Teile Harnstoff und, bei einer Acidität der Sulfonsäure von<B>10</B> g = <I>48</I> cm-' n-Natronlauge, 57 Teile einer Natron- lauge von 34,
8%. Zum Schluss werden noch 100 Teile Formaldehyd 30'/o zugegeben und 10 Minuten gekocht. Man kühlt auf 60 0 C ab, gibt 20 Teile Phosphorsäure 85% zu, ver- dünnt mit 550 Teilen einer 1%igen,
kollo- idalen Kieselsäure, dampft im Vakuum das Wasser ab und trocknet bei<B>60-700</B> C.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von synthetische Gerbstoffe enthaltenden Präparaten, dadurch gekennzeichnet, dass man Mischungen von syn thetischen Gerbstoffen mit negativ geladenen anorganischen Kolloiden herstellt. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als negativ geladene anorganische Kolloide die kolloiden, polymeren Oxyde der Elemente der IV. Gruppe des periodischen Systems mit schwachem Säure charakter, oder deren kolloidale schwerlös- liche Metallsalze verwendet.
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1936
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Also Published As
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| AT148714B (de) | 1937-02-25 |
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