CH190427A - Verfahren zur Herstellung von Diphtaloylpyren. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Diphtaloylpyren.Info
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Classifications
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
Verfahren zur Herstellung von Diphtaloylpyren. Es ist bekannt, Diphtaloylpyren in der Weise herzustellen, dass in einer ersten Stufe Pyren mit Phtalsäureanhydrid in Gegen wart von Kondensationsmitteln kondensiert und dass in einer zweiten ,Stufe auf die er haltene Pyrenoyl-o-benzoesäixre Phtalsäure- anhydrid, ebenfalls in Gegenwart von Kon densationsmitteln,
einwirken gelassen wird.
Es wurde gefunden, dass durch Einwir kung von Phtalsäureanhydrid auf Pyren in Gegenwart von Kondensationsmitteln Diph- taloylpyren hergestellt werden kann, wenn man 1 Mol Pyren mit mindestens .21/2 Mol Phtalsäureanhydrid vermischt und die Mi schung zur Umsetzung bringt.
Der erhaltene Farbstoff bildet ein orange braunes kristallines Pulver, das bei 442 bis 450' schmilzt. Es löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe und färbt Baumwolle aus violettschwarz gefärbter güpe in sehrechten, rötlichgelben Tönen.
Als Kondensationsmittel kommen bei- spielsweise Aluminiumhalogenide, wie zum Beispiel Aluminiumchlorid, oder Eisenchlorid in Betracht;
diese Kondensationsmittel kön nen in Gegenwart von den Schmelzpunkt er niedrigenden Zusätzen, wie zum Beispiel Alkalihalogeniden (Natrium- oder!und Ka- liumeblorid) verwendet werden. Die Konden sation erfolgt zweckmässig bei etwa 120 bis <B>150'.</B>
<I>Beispiel 1:</I> In eine Schmelze von 3'1i5 Teilen Alu miniumchlorid, 65 Teilen Kaliumchlorid und 45 Teilen Kochsalz wird unter Rühren innert 1/2 Stunde bei 112 bis 1,17 eine Mischung aus 4.5 Teilen Phtalsäureanhydrid und 20,2 Teilen Pyren eingetragen. Hierauf wird die Temperatur auf 140 bis 145 gesteigert und während 61/2 Stunden diese Temperatur ge halten.
Nach dem Erkalten wird die Beak- tionsmasse zerkleinert, in verdünnte Salz- säure eingetragen, aufgekocht, abfiltriert und ider Rückstand zur Entfernung,der letz ten Reste von Aluminiumverbindungen mit Wasser ausgekocht.
Der rohe Farbstoff wind durch Behandeln mit heisser, verdünnter Sodalösung und nachherigem Auskochen mit Alkohol gereinigt und aus Triehlorbenzol um kristallisiert.
Beispiel <I>2:</I> 20,2 Teile Pyren, 60 Teile Phtalsäure- anhydrid und 120 Teile Aluminiumchlorid werden innig gemischt und während 2,4 Stun- den bei einer Temperatur von 12$ bis 134' gehalten. Der harte Reaktionskuchen wird zerkleinert und zur Entfernung des Alumi- niumohlorides in verdünnte Salzsäure einge tragen.
Nach dem Aufkochen wird filtriert, mit Wasser ausgekocht und mit verdünnter heisser Sodalösung behandelt, wodurch al- kalilösliche Anteile entfernt werden. Zur Reinigung wird der Farbstoff aus Trichlor- benzol umkristallisiert.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Diph- taloylpyren durch Einwirkung von Phtal- säureanhydrid auf Pyren in Gegenwart von Kondensationsmitteln, dadurch gekennzeich net, @dass man 1 Mol Pyren mit mindestens 21/2 Hol Phtalsäureanhydrid vermischt und .die Mischung zur Umsetzung bringt.Der erhaltene Farbstoff bildet ein orange braunes kristallines Pulver, das bei 442 bis 450' schmilzt. Es löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe und färbt Baumwolle aus violettsehwarz gefärbter Küpe in sehr echten, rötlichgelben Tönen.
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