CH191014A - Verfahren zur Herstellung eines Anthrachinonfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Anthraehinonfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass neue wertvolle       Anthrachinonfarbstoffe    erhalten werden, wenn  man auf     Aminoarrthrachinone,    welche in der       Aminogruppe    einen eine     Hydroxylgruppe    tra  genden     Substituenten    enthalten,     Halogenide     von Säuren des Phosphors einwirken lässt.  Die Einwirkung der Komponenten aufeinander  wird so lange durchgeführt, bis das     Anthra-          chinonderivat    wasserlöslich geworden ist.

   Die  Umsetzung kann beispielsweise in der Art  vorgenommen werden, dass man auf     Amino-          anthrachinone    der     gekennzeicbneten    Art ent  weder unmittelbar oder in Gegenwart von  geeigneten Verdünnungsmitteln     Haiogenide     von Säuren des Phosphors, wie     Phosphortri-          chlorid,        Phosphoroxychlorid,        Phosphorpenta-          chlorid    oder die entsprechenden     Bromide    ein  wirken lässt bis die entstandenen Reaktions  produkte direkt oder in Form ihrer Alkali  salze in Wasser löslich geworden sind.

   Die  Umsetzung der Komponenten geht vielfach  schon bei Zimmertemperatur oder gelindem    Erwärmen vor sich; in vielen Fällen ist die  Verwendung eines indifferenten Verdünnungs  mittels, wie Chlorbenzol,     Chlortoluol,        Nitro-          benzol    usw. zu empfehlen. Mitunter erweist  sich die Anwendung eines säurebindenden  Mittels. wie     Pyridin,    zur Durchführung der  Reaktion als vorteilhaft. Die Reaktionspro  dukte scheiden sich meist sofort ab und können  unmittelbar isoliert werden.

   Scheidet sich das  Reaktionsprodukt nicht direkt ab, so zerlegt  man die Schmelze mit Wasser, eventuell in  Gegenwart von Soda, treibt eventuell vor  handenes Lösungsmittel mit Wasserdampf ab  und scheidet dann das Umsetzungsprodukt  durch     Ausäuern    oder     Aussalzen    ab.  



  Beispiele für die in Frage kommenden       Halogenide    von Säuren des Phosphors wurden  oben bereits genannt. Als Beispiele für die  in Frage kommenden     Anthrachinonderivate     seien genannt solche     Aminoanthrachinone;

       welche in mindestens einer     Aminogruppe     mindestens einmal einen     Oxalkyl-,    Oxyaral-           kyl-,        Oxyaryl-    oder     Oxyhydroarylrest    ent  halten.

       Anthrachinonderivate    dieser Klasse  sind beispielsweise     Ogyäthylaminoanthrachi-          none,        1-Butanolaminoanthrachinon,        1-p-Oxy-          r-chlor-propylarninoanthrachinon,        1,4-Diox-          äthylaminoanthrachinon,    sowie     Anilidoantbra-          chinone,    welche im aromatischen Rest     Hydro-          xylgruppen    enthalten.  



  Die neuen Farbstoffe sind wahrscheinlich  als Phosphor-     bezw.        Phosphorigsäureester    auf  zufassen, welche partiell durch     Hydroxyl-          gruppen    tragende     Anthrachinonderivate        ver-          estert    sind. Die neuen rot- bis grüngefärbten  Verbindungen sind als     Alkalisalze,    zum Teil  als freie Säuren in Wasser mit roter, violetter,  blauer oder grüner Farbe löslich. Sie färben  die tierische Faser aus saurem Bade in den  gleichen Tönen. Die Farbstoffe egalisieren gut  und liefern zum Teil ausgezeichnet klare Töne  von guter Lichtechtheit.  



  Enthalten die Verbindungen noch     aus.     tauschbare     Substituenten,    wie Halogenatome,  Nitrogruppen usw., so können dieselben für  weitere Umsetzungen herangezogen werden.  



  Gegenstand vorliegenden Patentes ist nun  ein Verfahren zur Herstellung eines     Anthra-          chinonfarbstoffes    aus     1,4-Dioxyäthyl-amino-          anthrachinon    und einem     Phosphortrihalogenid,     vorzugsweise     Phosphortrichlorid.    Die Kompo  nenten werden im Verhältnis 1     Mol        1.4-Di-          oxyäthylamirroanthrachinon    zu mindestens  2     Mol        Phosphortrihalogenid    so lange mitein  ander erhitzt bis die Reaktionsmischung beim  Behandeln mit wässerigem Alkali völlig in  Lösung geht.

   Anschliessend wird die gesamte  Reaktionsmischung mit wässerigem Nation  alkali, z. B.     Sodalösung,    behandelt. Die Um  setzung des     Phosphorhalogenids    mit dem     1.4-          Dioxyäthylaminoanthr-achinon    wird zweck  mässig in einem indifferenten Verdünnungs  mittel, wie Chlorbenzol,     Chlortoluol,        Nitro-          benzol    oder dergleichen, vorgenommen.  



  Der entstehende Farbstoff ist ein     Natrium-          salz,    stellt ein blaues Pulver dar und färbt  Wolle in klaren blauen Tönen an.         Beispiel:     In 35 Gewichtsteile wasserfreies Chlor  benzol trägt man 5 Gewichtsteile     1,4-Diox-          äthylaminoarrthrachirrori    ein und erwärmt nach  dein Hinzufügen von 12 Gewichtsteilen     Phos-          phortrichlorid    so lange auf 65 bis 70   C bis  eine entnommene Probe beim Behandeln mit  wässerigem Alkali völlig in Lösung geht.  Man lässt dann die Lösung abkühlen; das  noch halogenhaltige Umsetzungsprodukt kri  stallisiert hierbei aus und kann durch Ab  saugen isoliert werden.

   Durch Behandlung der       Reaktionsmischung    mit Wasser, dem ein Na  tron alkalisch reagierendes Mittel zugesetzt  ist, entsteht das     Natriumsalz    des Farbstoffes,  das auf Wolle ein sehr klares Blau liefert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Anthra- chinonfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass 1.4-Dioxyäthylamirroanthrachinon mit einem Phosphortrihalogenid in dem Verhältnis 1 Mol 1.4-Dioxyäthylaminoanthrachinon zu minde stens 2 Mol Phosphortrihalogenid so lange erhitzt wird, bis die Reaktionsmischung beim Behandeln mit wässerigem Alkali völlig in Lösung geht, und dann die gesamte Reak tionsmischung mit wässerigem Nationalkali behandelt wird. Der erhältliche Farbstoff ist ein Natrium salz und stellt ein blaues Pulver dar, das Wolle in klaren blauen Tönen anfärbt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung des Phos- phortrihalogenids mit 1.4-Dioxyätbylarniijo- anthrachinon in Gegenwart eines indifferenten Lösungsmittels vorgenommen wird.