CH192020A

CH192020A - Process for the preparation of 5-bromo-m-phenanthroline.

Info

Publication number: CH192020A
Authority: CH
Inventors: Kininefabriek N Nederlandsche
Original assignee: Nl Kininefabriek Nv
Priority date: 1934-12-22
Filing date: 1935-09-02
Publication date: 1937-07-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung von     6-Brom-m-phenanthrolin.       Das Hauptpatent     betrifft    ein Verfahren       aur    Herstellung von     5-Brom-m-phenanthrolin,     
EMI0001.0005     
    welches     dadurch        gekennzeichnet    ist,     dass    man  einen     Körper    der Formel  
EMI0001.0010     
    worin R während der     Reaktion    sich abspal  tende Reste bedeuten, mit     Arsenpentogyd,          Glyzerin    und Schwefelsäure     erhitzt.     



       Gegenstand    des     vorliegenden    Patentes ist  ein Verfahren zur     Herstellung    von     5-Brom    -    m -     phenanthrolin,        welches    dadurch gekenn  zeichnet     ist,,dass    man     5-Amino-8-brom-chino-          lin    mit Glyzerin,     Arsenpentogyd    und     ,Schwe-          felsäure    erhitzt.  



  <I>Beispiel:</I>  1:00<B>g</B> 5 -     Amino-$        -brom-chinolin,    60 g       A.rsenpentogyd,    90     üm.g        Glyzerin,    50 cm'       Schwefelsäure        (sp.        Gew.1,84)

      und     gegebenen-          falls        eine    kleine Menge     Wasser        werden    6       Stunden        unter        Rückflusskühlung        auf    einem       Ösbaid    von 140     bis   <B>160'</B> C     ,gekocht.    Das       Reaktionsgemisch        wird    auf     Fis    und     Wasser     ausgegossen,

       filtriert    und das     Filtrat    mit  Ammoniak     alkalisch        gemabht.    Der     hierbei          gefällte,    sirupartige Stoff     wird    von der     wäjs-          serwgen        Lösung    getrennt und     in    Alkohol auf  genommen.

   Nach     Trocknung    der     alkoholischen          Lösung        mit     behufs     Vereinfachung     der     darauffolgenden        Destillation,

          wird    der  Alkohol     abdestilliert.    Der     Rückstand        wird     dann     @duroh        Destillation    unter     stark        vermin-          dertem        Druck        fraktioniert.    Unter Hoch  vakuum und bei einer     Balltemperatur    von    
EMI0002.0001     
  
    liugefälhr <SEP> 150 <SEP> bis <SEP> 170 <SEP>   <SEP> C <SEP> destilliert <SEP> das <SEP> 5  Brom-m-phenanthrolin <SEP> .glatt <SEP> über.

   <SEP> Du.roh <SEP> Um  kristallisieren, <SEP> beispielsweise <SEP> aus <SEP> Alkohol, <SEP> er  hält <SEP> man <SEP> weisses <SEP> 5-Brom-m-phenanihrolin <SEP> in
<tb>  reinem <SEP> Zustande. <SEP> Sein <SEP> Schmelzpunkt <SEP> liegt
<tb>  bei <SEP> lio <SEP> <B>0</B> <SEP> -C.



  Process for the preparation of 6-bromo-m-phenanthroline. The main patent relates to a process for the production of 5-bromo-m-phenanthroline,
EMI0001.0005
    which is characterized by having a body of the formula
EMI0001.0010
    where R means splitting off radicals during the reaction, heated with arsenic pentogide, glycerol and sulfuric acid.



       The subject of the present patent is a process for the production of 5-bromine-m-phenanthroline, which is characterized by the fact that 5-amino-8-bromoquinoline is heated with glycerine, arsenic pentogide and sulfuric acid.



  <I> Example: </I> 1:00 <B> g </B> 5 - amino- $ -bromo-quinoline, 60 g arsenic pentogyd, 90 µg glycerine, 50 cm 'sulfuric acid (sp .1.84)

      and if necessary a small amount of water are refluxed on an Ösbaid at 140 to 160 ° C for 6 hours. The reaction mixture is poured onto F sharp and water,

       filtered and the filtrate made alkaline with ammonia. The syrupy substance precipitated in the process is separated from the aqueous solution and taken up in alcohol.

   After drying the alcoholic solution to simplify the subsequent distillation,

          the alcohol is distilled off. The residue is then fractionated @duroh distillation under greatly reduced pressure. Under high vacuum and at a ball temperature of
EMI0002.0001
  
    liugefälhr <SEP> 150 <SEP> to <SEP> 170 <SEP> <SEP> C <SEP> <SEP> distills the <SEP> 5 bromine-m-phenanthroline <SEP> .glatt <SEP> over.

   <SEP> Du.roh <SEP> To crystallize, <SEP> for example <SEP> from <SEP> alcohol, <SEP> he gets <SEP> one <SEP> white <SEP> 5-bromo-m-phenanihroline <SEP > in
<tb> pure <SEP> condition. <SEP> His <SEP> melting point <SEP> is
<tb> at <SEP> lio <SEP> <B> 0 </B> <SEP> -C.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of 5-bromo-m-phenanthroline, characterized by the fact that 5-amino-8-lbromo-ohinoline is heated with arsenic pentogide, glycerine and sulfuric acid.