CH192020A - Verfahren zur Herstellung von 5-Brom-m-phenanthrolin. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von 5-Brom-m-phenanthrolin.

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CH192020A
CH192020A CH192020DA CH192020A CH 192020 A CH192020 A CH 192020A CH 192020D A CH192020D A CH 192020DA CH 192020 A CH192020 A CH 192020A
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CH
Switzerland
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sep
phenanthroline
bromo
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arsenic
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English (en)
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Kininefabriek N Nederlandsche
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Nl Kininefabriek Nv
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  Verfahren zur Herstellung von     6-Brom-m-phenanthrolin.       Das Hauptpatent     betrifft    ein Verfahren       aur    Herstellung von     5-Brom-m-phenanthrolin,     
EMI0001.0005     
    welches     dadurch        gekennzeichnet    ist,     dass    man  einen     Körper    der Formel  
EMI0001.0010     
    worin R während der     Reaktion    sich abspal  tende Reste bedeuten, mit     Arsenpentogyd,          Glyzerin    und Schwefelsäure     erhitzt.     



       Gegenstand    des     vorliegenden    Patentes ist  ein Verfahren zur     Herstellung    von     5-Brom    -    m -     phenanthrolin,        welches    dadurch gekenn  zeichnet     ist,,dass    man     5-Amino-8-brom-chino-          lin    mit Glyzerin,     Arsenpentogyd    und     ,Schwe-          felsäure    erhitzt.  



  <I>Beispiel:</I>  1:00<B>g</B> 5 -     Amino-$        -brom-chinolin,    60 g       A.rsenpentogyd,    90     üm.g        Glyzerin,    50 cm'       Schwefelsäure        (sp.        Gew.1,84)

      und     gegebenen-          falls        eine    kleine Menge     Wasser        werden    6       Stunden        unter        Rückflusskühlung        auf    einem       Ösbaid    von 140     bis   <B>160'</B> C     ,gekocht.    Das       Reaktionsgemisch        wird    auf     Fis    und     Wasser     ausgegossen,

       filtriert    und das     Filtrat    mit  Ammoniak     alkalisch        gemabht.    Der     hierbei          gefällte,    sirupartige Stoff     wird    von der     wäjs-          serwgen        Lösung    getrennt und     in    Alkohol auf  genommen.

   Nach     Trocknung    der     alkoholischen          Lösung        mit     behufs     Vereinfachung     der     darauffolgenden        Destillation,

          wird    der  Alkohol     abdestilliert.    Der     Rückstand        wird     dann     @duroh        Destillation    unter     stark        vermin-          dertem        Druck        fraktioniert.    Unter Hoch  vakuum und bei einer     Balltemperatur    von    
EMI0002.0001     
  
    liugefälhr <SEP> 150 <SEP> bis <SEP> 170 <SEP>   <SEP> C <SEP> destilliert <SEP> das <SEP> 5  Brom-m-phenanthrolin <SEP> .glatt <SEP> über.

   <SEP> Du.roh <SEP> Um  kristallisieren, <SEP> beispielsweise <SEP> aus <SEP> Alkohol, <SEP> er  hält <SEP> man <SEP> weisses <SEP> 5-Brom-m-phenanihrolin <SEP> in
<tb>  reinem <SEP> Zustande. <SEP> Sein <SEP> Schmelzpunkt <SEP> liegt
<tb>  bei <SEP> lio <SEP> <B>0</B> <SEP> -C.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 5-Brom- m-phenanthrolin, dadurch @gekennzeiohnet, dass 5-Amino-8-lbrom-ohinolin mit Arsenpentogyd, Glyzerin und Schwefelsäure erhitzt wird.
CH192020D 1934-12-22 1935-09-02 Verfahren zur Herstellung von 5-Brom-m-phenanthrolin. CH192020A (de)

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