CH195524A - Verfahren zur Herstellung eines Dimethyl-B-azabenzanthrons. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Dimethyl-B-azabenzanthrons.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Dimethyl-ss-azabenzantbrons. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung eines ss-Azabenzanthrons be schrieben, bei dem man auf ss-Azanthrachi- non in Gegenwart einer Mineralsäure Aero lein einwirken lässt. Es wurde nun gefunden, dass man in tech nisch ebenfalls leicht durchführbarer Weise ein Dimethyl-ss-azabenzanthron erhält, wenn man auf 1,3-Dimethyl-ss-azanthrachinon in Gegenwart einer Mineralsäure Aerolein ein wirken lässt. Als geeignete Mineralsäuren seien Schwe felsäure, Salzsäure und Phosphorsäure er wähnt. Vorteilhaft verwendet man Aerolein, das in Anwesenheit des 1,3-Dimethyl-ss-azanthra- chinons und der ,Mineralsäure aus Glyzerin oder Epichlorhydrin erhalten wurde. Die Umsetzung wird zweckmässig bei er höhter Temperatur, meistens über 100 C, durchgeführt. Das nach dem vorliegenden Verfahren erhältliche Dimethyl-ss-azabenzanthron wird in guter Ausbeute und Reinheit gewonnen. Nötigenfalls kann es in üblicher Weise, z. B. durch Umkristallisieren, Sublimieren oder über seine Salze mit starken Säuren gereinigt und von etwa entstandenen Isomeren ge trennt werden. <I>Beispiel:</I> Ein Gemisch von 7 Teilen 1,3-Dimethyl- ss-azanthrachinon, 5 Teilen Anilin, 15 Teilen 88%igem Glyzerin und <B>100</B> Teilen 74%iger Schwefelsäure wird 1/2 Stunde lang gekocht. Nach dem Erkalten fügt man unter Rühren 80 Teile Wasser zu und lässt das Gemisch bei Zimmertemperatur 24 Stunden lang ste hen. Das dann auskristallisierte gelbbraune Sulfat des Dimethyl-ss-azabenzanthrons wird abgesaugt, mit 50%iger Schwefelsäure gewa schen, mit verdünnter Natronlauge angeteigt, das freie Dimethyl-ss-azabenzanthron abge saugt, mit Wasser neutral gewaschen und getrocknet. Es wird in guter Ausbeute als braunes Pulver erhalten, das beispielsweise aus Alkohol oder Eisessig in gelben Nadeln kristallisiert. Die Lösung in Schwefelsäure ist rotstiehig gelb gefärbt und fluoresziert grün. Die Verbindung ist neu und dient zur Herstellung von Farbstoffen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Dime- thyl-ss-azabenzanthrons, dadurch gekenn zeichnet, dass man -auf 1,3-1)iiuetliyl-ss-azan- thrachinon in Gegenwart einer Mineralsäure Aerolein einwirken lässt. Die Lösung des Dimethyl-ss-azabenzan- throns in Schwefelsäure ist rotstichig gelb gefärbt und fluoresziert grün. Die Verbin- dung ist neu und dient zur Herstellung von Farbstoffen. UNTERANSPRCCHE: 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Aerolein ver wendet, das aus Glyzerin in Anwesenheit des 1,3-Dimethyl-ss-azanthrachinons und der Mineralsäure erhalten wurde. ?. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Aerolein ver wendet, das aus Epichlorhy drin in An wesenheit des 1,3-1)imethy l-ss-azanthrachi- nons und der Mineralsäure erhalten wurde.
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