CH195653A - Verfahren zur Darstellung von 3,3',3''-Trimethoxy-4,4',4''-trioxy-triphenylmethan. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     3,3',3"-Trimethogy-4,4',4"-triogy-triphenylmethan.       Die     Darstellung    von     Poly-oxy-triphenyl-          methanen    war schon oft Gegenstand von Un  tersuchungen,     ohne,dass    darnach diese Verbin  dungen im allgemeinen in reinen oder kristal  lisierter Form erhalten werden konnten.     Es     hat sich nun gezeigt,     dass    .das bisher un  bekannte     3;

  3',3@'-Trimethoxy,4,4',4"-trioxy-          triphenylmethan    nach dem Verfahren gemäss  der Erfindung gut     kristallisiert    und so in  reiner Form gewonnen     werden    kann.  



  Das Verfahren ,gemäss der Erfindung zur       Darstellung    von     3-,3'"3"-Trimethoxy-4,4',4"-          trioxytriphenylmethan    ist dadurch gekenn  zeichnet,     idass        Guajacol    mit Vanillin unter  Verwendung von sauren     Kondensationsmit-          teln        kondensiert    wird.

   Als saure     Konden-          sationsmittel    können zum     Beispiel    mit     ali-          phatischen        Lösungsmitteln,    wie Alkohol oder  Eisessig     verdünnte    konzentrierte Schwefel  säure oder auch mit Alkohol oder Eisessig  gemischte     konzentrierte    Salzsäure verwendet  werden. Man kann die     Kondensation    aber    auch in mit Wasser nicht mischbaren     Lö-          sungsmitteln,    z. B. in mit     Salzsäuregas    ge  sättigtem Essigester, durchführen.  



       Das    Produkt des Verfahrens kann als  Ausgangsstoff zur Darstellung von Farbstof  fen und von Heilstoffen verwendet werden.  Es besitzt selbst antiseptische Eigenschaften.       Beispiele:     1. 15g Vanillin und 25 g     Guajacol    wer  den in 15 cm' absolutem Alkohol gelöst und       unter    Kühlen und     Schütteln    mit     einer    Lösung  von 16 cm'     konzentrierter        .Schwefelsäure        in     15 cm'     absolutem    Alkohol versetzt.

   Nach       12#-    bis     16stündigem        Stehen    wird auf Wasser       gegossen    und das ausgeschiedene Rohprodukt  mehrmals mit mässig warmem     Wasser    ge  waschen. Nun löst man in ,heissem Chloro  form, aus welchem sich nach Abkühlen das  3; 3', 3"     -Trimethoxy--4,4',    -4" -     trioxytriphenyl-          methan    in schwach gefärbten     Kristallen    ab  scheidet. !Schmelzpunkt 128 bis 130  . Aus-      beute:     ?5    bis 35. Das Produkt kristalliiert  mit     Kristallösungsmitteln.     



  2. Man verfährt     Brie    im     Beispiel    1, mit  dem Unterschied. dass die     Kondensation    nicht  in alkoholischer, sondern in einer Eisessig  lösung ausgeführt wird. Man gelangt: so  ebenfalls zu dem im vorigen Beispiel be  schriebenen Produkt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Darstellung von Trimethoxy-.1,4', 4"-trioxy-triphenylmethan, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Ver wendung von sauren Kondensationsmitteln Guajacol mit Vanillin kondensiert. Das Produkt. bildet fast. farblose Kristalle und kristallisiert aus verschiedenen organi- sehen Solventien mit Kristallösungsmitteln; aus Chloroform umkristallisiert, schmilzt es um etwa 130 . Es löst sich leicht in Al kalien.

   Das Produkt soll als Zwischenprodukt zur Darstellung von Heilmitteln verwendet wer den. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadureh gekennzeichnet, dass man als Kondensations mittel mit aliphatischen Lösungsmitteln ver dünnte, konzentrierte, starke Mineralsäuren verwendet.