Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes.
EMI0001.0002
Gegenstand <SEP> .des <SEP> vorliegenden <SEP> Patentes <SEP> ist
<tb> ein <SEP> Verfahren, <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> Trisazo farbstoffes.. <SEP> Das, <SEP> Verfahren <SEP> ist <SEP> dadurch <SEP> :ge kennzeichnet, <SEP> dass, <SEP> man,diazotierte <SEP> m-Xylidin o-sulfonsäure <SEP> mit <SEP> gresidin <SEP> vereinigt, <SEP> weiter diazotiert, <SEP> mit <SEP> 2-(p-Aminobenzoylamino)-8 ogynaphth@alin-6-sulfonsäure <SEP> kuppelt, <SEP> den
<tb> Disazofarbstoff <SEP> weiterdiazotiert <SEP> und <SEP> zum
<tb> Schlussi <SEP> mit <SEP> 1.-m-Amiuophenyl-5-pyrazolon 3-carbonsäure <SEP> vereinigt.
<tb>
Der <SEP> erhaltene <SEP> Farbstoff <SEP> ist <SEP> ein <SEP> braunes
<tb> Pulver, <SEP> das <SEP> sich <SEP> in. <SEP> Wasser <SEP> mit <SEP> brauner
<tb> Farbe <SEP> löst. <SEP> Er <SEP> gibt <SEP> auf <SEP> Baumwolle <SEP> nachdem
<tb> Diazotieren <SEP> und <SEP> Entwickeln <SEP> mit <SEP> ss-Naphthol
<tb> bezw. <SEP> m-Phenylendiamin <SEP> braune <SEP> Töne. <SEP> Die
<tb> Färbungen <SEP> sind <SEP> neutral <SEP> und <SEP> alkalisch <SEP> sehr
<tb> -gut <SEP> ätzbar. <SEP> Auch <SEP> durch <SEP> Nachbehandeln <SEP> mit
<tb> diazotiertem <SEP> p-Nitranilin <SEP> auf <SEP> der <SEP> Faser <SEP> er hält <SEP> man <SEP> braune <SEP> Töne.
<I>Beispiel:</I> 223 Teile m-gylidin-o-sulfonsaures Na- trium. werden in Wasser .gelöst, die Lösung
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mit <SEP> 33'5 <SEP> Teilen <SEP> Salzsäure <SEP> (19 <SEP> <SEP> Be) <SEP> versetzt
<tb> und <SEP> bei <SEP> 1,5 <SEP> <SEP> durch <SEP> Zufügen <SEP> von <SEP> 69 <SEP> Teilen
<tb> Natriumnitrit <SEP> @diazotiert. <SEP> Nach <SEP> beendigter
<tb> Diazotierung <SEP> lässt <SEP> man, <SEP> eine <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 140
<tb> Teilen, <SEP> Kresidin <SEP> in. <SEP> 1160 <SEP> Teilen <SEP> Salzsäure
<tb> (19:
<SEP> <SEP> B6) <SEP> und <SEP> wenig <SEP> Wasser <SEP> zur <SEP> Diazover bindung <SEP> zulaufen <SEP> und <SEP> gibt <SEP> bis <SEP> zum <SEP> Ver schwinden <SEP> der <SEP> kongosauren <SEP> Reaktion <SEP> Na triumaeetat <SEP> zu. <SEP> Durch <SEP> Erwärmen <SEP> auf <SEP> 40'
<tb> führt <SEP> man <SEP> die <SEP> Kupplung <SEP> zu <SEP> Ende <SEP> und <SEP> iso liert <SEP> den <SEP> Mo#noazofarb@stoff <SEP> aus <SEP> kongosaurer
<tb> Lösung.
<tb>
Die <SEP> Farbstoffpaste <SEP> wird <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> gelöst
<tb> unter <SEP> .Zusatz <SEP> von <SEP> Sodalösung, <SEP> bis <SEP> die <SEP> Lösung
<tb> gegen <SEP> Lackmus <SEP> neutral <SEP> ist. <SEP> Nach <SEP> Zugabe
<tb> von <SEP> 75 <SEP> Teilen <SEP> Natriumnitrit <SEP> werden <SEP> bei <SEP> 1.5 <SEP>
<tb> 700 <SEP> Teile <SEP> Salzsäure <SEP> (19 <SEP> <SEP> Be) <SEP> eingeführt; <SEP> die
<tb> Diazoverbindung <SEP> wird <SEP> nach <SEP> beendigter <SEP> Diazo tierung <SEP> durch: <SEP> Abpressen <SEP> isoliert <SEP> und <SEP> mit
<tb> eurer <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> .360 <SEP> Teilen;
<SEP> p-Aminoben zoyl- <SEP> 2-amin.o- <SEP> 8 <SEP> -naphthol-,6e-sulf <SEP> onsäure <SEP> und
<tb> 2180 <SEP> Teilen <SEP> iSoda <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> vereinigt. <SEP> Der
<tb> gebildete <SEP> ]Disazafarbstoff <SEP> wird <SEP> isoliert, <SEP> in Wasser angeschlämmt und nach Zugabe von 75 Teilen Natriumnitrit und 700- Teilen,Salz- säure (19 Be)
bei 18 weiterdiazotiert. Nach beendigter Diazotierung lässt man eine Lösung von 243 Teilen 1-m=aminophenyl-5- pyrazolon-3-carbonsaurem Natrium einfliessen und gibt Natriumacetat zu bis zur essig- sauren Reaktion. Nach mehreren Stunden wird die Kupplung durch Zugabe von Na tronlauge bis zur alkalischen Reaktion vol lendet.
Der Farbstoff wird abpresst. Er gibt auf Baumwolle nach dem Diazotieren und Entwickeln mit ss-Naphthol bezw. m.-Pheny- lendiamin braune Törne. Die Färbungen sind neutral und alkalisch sehr gut ätzbar. Auch durch Nachbehandeln mit diazotiertem p Nitranilin auf der Faser <RTI
ID="0002.0040"> erhält man braune Töne.
Process for the preparation of a trisazo dye.
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The subject of <SEP>. Of the <SEP> present <SEP> patent <SEP> is
<tb> a <SEP> process, <SEP> for the <SEP> production <SEP> of a <SEP> Trisazo dye .. <SEP> The <SEP> process <SEP> is <SEP> thereby <SEP>: ge indicates, <SEP> that, <SEP>, diazotized <SEP> m-xylidine o-sulfonic acid <SEP> is combined with <SEP> gresidin <SEP>, <SEP> further diazotized, <SEP> with <SEP> 2- (p-Aminobenzoylamino) -8 ogynaphth @ aline-6-sulfonic acid <SEP> couples, <SEP> den
<tb> Disazo dye <SEP> further diazotized <SEP> and <SEP> to
<tb> Concluding <SEP> combined with <SEP> 1.-m-Amiuophenyl-5-pyrazolon 3-carboxylic acid <SEP>.
<tb>
The <SEP> obtained <SEP> dye <SEP> is <SEP> a <SEP> brown
<tb> powder, <SEP> the <SEP> <SEP> in. <SEP> water <SEP> with <SEP> brown
<tb> Color <SEP> solves. <SEP> He <SEP> gives <SEP> on <SEP> cotton <SEP> after
<tb> Diazotizing <SEP> and <SEP> developing <SEP> with <SEP> ss-naphthol
<tb> resp. <SEP> m-phenylenediamine <SEP> brown <SEP> tones. <SEP> The
<tb> colors <SEP> are <SEP> neutral <SEP> and <SEP> alkaline <SEP> very
<tb> -good <SEP> etchable. <SEP> Also <SEP> with <SEP> post-treatment <SEP> with
<tb> diazotized <SEP> p-nitroaniline <SEP> on <SEP> the <SEP> fiber <SEP> gives <SEP> one <SEP> brown <SEP> tones.
<I> Example: </I> 223 parts of m-gylidine-o-sulfonic acid sodium. are dissolved in water, the solution
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with <SEP> 33'5 <SEP> parts <SEP> hydrochloric acid <SEP> (19 <SEP> <SEP> Be) <SEP> added
<tb> and <SEP> with <SEP> 1,5 <SEP> <SEP> by <SEP> adding <SEP> of <SEP> 69 <SEP> parts
<tb> Sodium Nitrite <SEP> @diazotized. <SEP> Completed after <SEP>
<tb> Diazotization <SEP> leaves <SEP> one, <SEP> a <SEP> solution <SEP> of <SEP> 140
<tb> Divide, <SEP> cresidin <SEP> in. <SEP> 1160 <SEP> divide <SEP> hydrochloric acid
<tb> (19:
<SEP> <SEP> B6) <SEP> and <SEP> little <SEP> water <SEP> to <SEP> diazo connection <SEP> run <SEP> and <SEP> gives <SEP> to <SEP> to < SEP> Disappearance <SEP> of the <SEP> Congo acid <SEP> reaction <SEP> sodium acetate <SEP> to. <SEP> by <SEP> heating <SEP> to <SEP> 40 '
<tb> leads <SEP> to <SEP> the <SEP> coupling <SEP> to <SEP> end <SEP> and <SEP> isolates <SEP> the <SEP> Mo # noazofarb @ stoff <SEP> from < SEP> Congosaur
<tb> solution.
<tb>
The <SEP> dye paste <SEP> is <SEP> dissolved in <SEP> water <SEP>
<tb> under <SEP>. Addition <SEP> from <SEP> soda solution, <SEP> to <SEP> the <SEP> solution
<tb> is neutral <SEP> against <SEP> litmus <SEP>. <SEP> After <SEP> addition
<tb> of <SEP> 75 <SEP> parts <SEP> sodium nitrite <SEP> become <SEP> at <SEP> 1.5 <SEP>
<tb> 700 <SEP> parts <SEP> hydrochloric acid <SEP> (19 <SEP> <SEP> Be) <SEP> introduced; <SEP> the
<tb> Diazo connection <SEP> is <SEP> after <SEP> finished <SEP> diazo tation <SEP> by: <SEP> pressing <SEP> isolated <SEP> and <SEP> with
<tb> of your <SEP> solution <SEP> from <SEP> .360 <SEP> parts;
<SEP> p-aminoben zoyl- <SEP> 2-amin.o- <SEP> 8 <SEP> -naphthol-, 6e-sulf <SEP> onic acid <SEP> and
<tb> 2180 <SEP> Divide <SEP> iSoda <SEP> combined in <SEP> water <SEP>. <SEP> The
<tb> <SEP> formed] disaza dye <SEP> is <SEP> isolated, <SEP> slurried in water and after adding 75 parts of sodium nitrite and 700 parts of hydrochloric acid (19 Be)
further diazotized at 18. When the diazotization is complete, a solution of 243 parts of 1-m = aminophenyl-5-pyrazolone-3-carboxylic acid sodium is allowed to flow in, and sodium acetate is added until an acetic acid reaction is obtained. After several hours, the coupling is completed by adding sodium hydroxide solution to an alkaline reaction.
The dye is pressed off. He gives on cotton after diazotizing and developing with s-naphthol or. m.-phenylenediamine brown turns. The colors are neutral and alkaline very easily etchable. Also by post-treatment with diazotized p-nitroaniline on the fiber <RTI
ID = "0002.0040"> you get brown tones.