CH199458A - Verfahren zur Herstellung eines festen Diazoniumsalzes. - Google Patents

Description

  verfahren zur Herstellung eines     festen        Diazoniumsalzes.       Es wurde gefunden, dass man aus Lö  sungen von     alkylschwefelsauren        Diazonium-          salzen    der     Amino-diaryläther        bezw.    aus  Lösungen ihrer mineralsauren     Diazoniumver-          bindungen    nach Zusatz von     Alkylschwefel-          säure        bezw.    deren Salzen entweder unmittelbar  oder nach Abstumpfung der überschüssigen  Mineralsäure durch Abkühlen     bezw.        

  Aussalzen     oder durch Abkühlen und     Aussalzen    die     alkyl-          schwefelsauren        Diazoniumsalze    der     Amino-          diaryläther    in fester Form gewinnen kann.  



  Diese bisher nicht bekannten festen     Di-          azoniumsalze    sind gut haltbar und besitzen  eine gute Löslichkeit. Die nach dem vor  liegenden Verfahren erhältlichen     Diazosalze     ergeben neutrale     Diazolösungen,    was für ihre  Verwendung in der     Färbereipraxis    von     be-          besonderer    Wichtigkeit ist. Sie unterscheiden  sich dadurch von den sauren schwefelsauren  Salzen, deren Herstellung in fester Form  bereits bekannt ist, welche für die Verwen  dung in der Praxis die     Anwendung    von       Neutralisationsmitteln    erfordern.

      Die     alkylschwefelsauren    Salze der     Amino-          diaryläther    lassen sich, mit den gebräuchlichen       Verdünnungs-        bezw.    Einstellmitteln gemischt,  zu haltbaren     Diazosalzen    verarbeiten.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines festen       Diazoniumsalzes,    welches dadurch gekenn  zeichnet ist, dass man aus einer mineralsauren       Diazolösungvon        1-Amino-2-(4'-chlor-phenoxy)-          5-chlorbenzol    nach Zusatz von     methylschwefel-          saurem    Natrium das     methylschwefelsaure          Diazoniumsalz    in fester Form abscheidet.

           Beispiel:       100 Gewichtsteile     1-Amino-2-(4'-chlor-          phenoxy)-5-chlorbenzol    werden geschmolzen  und langsam in 719 Gewichtsteile Salzsäure  von 10 Gewichtsprozenten bei     40-45'    C  eingetropft. Dann wird eine Stunde bei 40 bis  45   C gerührt und nach erfolgter Chlorhydrat  bildung auf 10  C abgekühlt und durch Zu  lauf von 72 Gewichtsteilen     40-gewichtspro-          zentiger        Natriumnitritlösung    dianotiert und      die     Diazolösung    filtriert.

   In die     Diazolösung     werden dann 254 Gewichtsteile     Ammouium-          sulfat    eingetragen und darauf 152,5 Gewichts  teile einer     41,5-gewichtsprozer)tigen    Lösung  von     methylachwefelsaurem    Natrium langsam  zufliessen gelassen. Das     methylsehwefelsaur,e          Diazoniumsalz        scheidet    sich ab und wird bei  niedriger Temperatur getrocknet.  



  Das erhaltene     Diazoniumsalz    stellt ein  fast weisses, kristallines Pulver dar, dessen  wässerige Lösung kongoneutral reagiert. Es  besitzt eine gute Haltbarkeit und ist leicht  löslich. Durch Vermischen mit den gebräuch  lichen     Färbereihilfsmitteln,    wie wasserfreiem       Natriumsulfat    oder teilentwässertem Alu  miniumsulfat usw., kann es auf handelsübliche  Form eingestellt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines festen Diazoniumsalzes, dadurch gekennzeichnet, dass man aus einer mineralsauren Diazolösrrng vor) 1- A mino - 2 - (4'-e1) lor- pher)osy) - 5 - ch lorbenzol nach Zusatz vor) )nethylsohwefelsarrrem Na trium das methylsehwefelsarrre Diazonium- salz in fester Form abscheidet.

   Das so erhaltene Diazoniumsalz stellt ein fast weisses, kristallines Pulver dar, dessen wässerige Lösung kongoneutral reagiert. Es besitzt eine gute Haltbarkeit und ist leicht löslich. Durch Vermischen mit den gebräuch lichen E'ärbereil)ilfsn)ittelr), wie wasserfreiem Natriumsulfat oder teilentwässertem Alu miniumsulfat usw. kann es auf handelsübliche Form eingestellt werden.